ГОСТ ISO 3890-2-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов)

Часть 2

Методы очистки экстракта и подтверждение

Milk and milk products. Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation

МКС 67.100.01

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 августа 2016 г. N 936-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3890-2-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3890-2:2009/IDF 75-2:2009* "Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение" ("Milk and milk products - Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) - Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета ISO/TC 34 "Продукты пищевые сельскохозяйственные" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Международный стандарт ISO 3890/IDF 75 состоит из следующих частей под общим заголовком "Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов)":

- часть 1. Общие положения и методы экстракции;

- часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий стандарт не определяет все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь должен установить санитарно-гигиенические требования и определить применение регулирующих ограничений до начала их использования.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы очистки экстрактов, полученных методами, описанными в ISO 3890-1/IDF 75-1. В настоящем стандарте также приведены рекомендуемые методы определения остаточного содержания хлорорганических соединений в молоке и молочных продуктах, а также подтверждающие тесты и процедуры очистки.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на межгосударственные стандарты, которые являются обязательными*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения):

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 3890-1/IDF 75-1:2009 Milk and milk products. Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Part 1: General considerations and extraction methods (Молоко и молочные продукты. Определение остатков хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции)

     3 Метод А. Жидкость-жидкостное разделение ацетонитрилом и очистка на колонке с Florisil

________________

Florisil (например, от Floridil Co) - это пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

3.1 Сущность метода

(См. ссылку [3]).

Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы, применяя один из методов, описанных в ISO 3890-1/IDF 75-1. Экстракт выпаривают почти досуха, затем повторно растворяют в петролейном эфире и хлорорганические соединения выделяют с помощью ацетонитрила. После смешивания ацетонитрила с большим количеством воды хлорорганические соединения выделяют с помощью петролейного эфира. Данную органическую фазу очищают хроматографированием на колонке с Florisil, используя петролейный эфир/диэтиловый эфир в качестве элюирующего растворителя. Элюаты концентрируют и затем анализируют методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Для сыра используют специальный метод.

3.2 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.2.1 Петролейный эфир с температурой кипения в диапазоне от 40 до 60°C. Перегоняют над гидроксидом калия или гидроксидом натрия в гранулах.

3.2.2 Ацетонитрил (CHCN), насыщенный петролейным эфиром.

Для очистки смешивают 4 дм ацетонитрила с 1 см ортофосфорной кислоты и 30 г пентоксида фосфора в стеклянной колбе с круглым дном. Добавляют стеклянные шарики и перегоняют при температуре от 81 до 82°C (температура не должна превышать 82°C).

Очищенный ацетонитрил смешивают с петролейным эфиром перед самым началом фазы разделения.

3.2.3 Диэтиловый эфир (CHOCH), не содержащий пероксидов.

Перегоняют и стабилизируют, используя 2-процентный по объему чистый этанол (CHOH).

3.2.4 Элюирующий растворитель A: смесь диэтилового эфира (3.2.3) и петролейного эфира (3.2.1) (6:94 по объему). Обезвоживают 10-25 г безводного сульфата натрия (3.2.6).

3.2.5 Элюирующий растворитель B: смесь диэтилового эфира (3.2.3) и петролейного эфира (3.2.1) (15:85 по объему). Обезвоживают 10-25 г безводного сульфата натрия (3.2.6).

3.2.6 Сульфат натрия (NaSO) гранулированный, безводный.

Нагревают при температуре (500±25)°C в течение 4 ч. Охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.

3.2.7 Адсорбент: Florisil, 60-100 меш.

Активируют нагреванием при температуре (650±25)°C в течение 4 ч и немедленно высыпают адсорбент в стеклянную посуду с хорошо притертыми пробками, хранят в темном месте. Перед использованием нагревают до температуры 130°C в течение не менее 5 ч.

Адсорбент должен храниться либо при температуре (130±2)°C, либо при комнатной температуре в эксикаторе. В последнем случае его следует нагревать до температуры (130±2)°C каждые два дня.

Каждую партию адсорбента проверяют время от времени следующим образом.

Пропускают 1 см стандартного раствора гексана, содержащего 0,1 мг/дм линдана, гепта-хлорэпоксида, альдрина и дильдрина, а также 0,3 мг/дм эндрина, через адсорбционную колонку (см. ISO 3890-1/IDF 75-1:2009, пункт 9.3). Элюируют и выпаривают, как описано в 3.4.3. Проводят определение, используя газовую хроматографию.

Адсорбент считают удовлетворительным, если линдан, гептахлор, альдрин и гептахлорэпоксид обнаруживают в элюирующем растворителе A (3.2.4), а дильдрин и эндрин в элюирующем растворителе B (3.2.5).

3.2.8 Раствор хлорида натрия (NaCI), 2-процентный раствор.

Перед изготовлением раствора сухой хлорид натрия нагревают при температуре (500±25)°C в течение 4 ч.

3.2.9 Этанол (CHOH), чистый.

3.2.10 Оксалат натрия (NaCO) или оксалат калия (KCO).

3.3 Оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование.

3.3.1 Хроматографические колонки внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм с запорными кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ) и дисками из пористого стекла или тампоны из стекловаты.

3.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см и прикрепленной градуированной пробиркой.

________________

Испаритель Kuderna-Danish - пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

3.3.3 Высокоскоростной смеситель.

3.3.4 Делительные воронки вместимостью 125 и 1000 см.

3.4 Методика