ГОСТ Р 57024-2016

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РЫБА

Метод определения остаточного содержания производных бензоилмочевины с помощью сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с времяпролетным масс-спектрометрическим детектором высокого разрешения

Fish. Method for determination of the residual content of derivatives benzoylureas using ultra highly liquid chromatography - quadrupole-time-of-flight mass spectrometry

ОКС 67.120.30

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 300 "Рыбные продукты пищевые, кормовые, технические и упаковка"

3 УТВЕРЖДЕН приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 августа 2016 г. N 913-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 16 Федерального закона "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2017 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на рыбу и устанавливает метод сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с времяпролетным масс-спектрометрическим детектором высокого разрешения (далее - СВЭЖХ-ВПМС/МС) для определения остаточного содержания производных бензоилмочевины в диапазоне измерений для дифлубензурона (ДФБ) от 0,5 до 20,0 мкг/кг, тефлубензурона (ТФБ) от 1 до 20 мкг/кг, эмамектина (Эма) от 5 до 200 мкг/кг.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042, ИСО 4788) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 5848 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 31339 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Количественное определение остаточного содержания производных бензоилмочевины (аналитов) проводят методом внутреннего стандарта по площадям пиков идентифицированных соединений с помощью градуировочной характеристики сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с времяпролетным масс-спектрометрическим детектированием высокого разрешения в режиме широкодиапазонного соударения индуцированных диссоциаций (СВЭЖХ-ВПМС/МС).

     4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.2 Помещения, в которых проводят подготовку и анализ проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

4.4 К выполнению измерений методом СВЭЖХ-ВПМС/МС допускаются лица, владеющие техникой СВЭЖХ-ВПМС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.

4.5 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

(Поправка. ИУС N 7-2017).

     5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания производных бензоилмочевины применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности ±0,001 г;

- весы микроаналитические с наибольшим пределом взвешивания 80 г, пределом абсолютной допускаемой погрешности не более ±0,01 мг;

- масс-спектрометр с времяпролетным детектором высокого разрешения и диапазоном измерений от 50 до 3000 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 3000, точностью измерения массы не менее 0,5 а.е.м., режимом получения ионов фрагментов;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- встряхиватель (шейкер) вортексного типа с вставкой для одной пробирки и диапазоном скорости от 150 до 2500 об/мин;

- встряхиватель (шейкер) переворачивающий орбитального типа с адаптером для пробирок и диапазоном скорости от 20 до 100 об/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 20°С до минус 40°С;

- колонку хроматографическую длиной 50 мм и диаметром 1 мм с обращеннофазным сорбентом, диаметром частиц сорбента не более 1,7 мкм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- компрессор воздушный;

- систему сверхвысокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50±1)°С;

- систему получения деионизованной воды высокой чистоты;

- систему упаривания растворителей закрытого типа, обеспечивающую поддержание температуры не менее 50°С;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 0 до 5°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин и диапазоном температур от 4 до 25°С, с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см и микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см;

- шкаф сушильный лабораторный с рабочим диапазоном температур от 50 до 200°С;

- картриджи для твердофазной экстракции вместимостью не менее 3 см, заполненные 60 мг сбалансированного гидрофильно-липофильного сорбента с размерами частиц от 30 до 60 мкм;

- пробы, не содержащие производных бензоилмочевины, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8 ("чистые" пробы);

_______________

Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 20°С до минус 40°С - не более 3 мес.

- фильтры нейлоновые мембранные с размером диаметра пор не более 0,2 мкм;

- виалы (флаконы) стеклянные для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками 9 мм;

- колбы 1-10(1000)-1 по ГОСТ 1770;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 20-100 мм, 200-1000 мм, 500-5000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более ±1%;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см, 50 см с завинчивающимися крышками;

- конические микроцентрифужные пробирки с крышкой вместимостью 1,5 см;

- шприцы одноразовые вместимостью 2 см;

- цилиндры 1-25 (500, 1000)-1 по ГОСТ 1770.

5.2 При определении остаточного содержания производных бензоилмочевины применяют следующие реактивы:

- ацетон по ГОСТ 2603;

- ацетонитрил для ВЭЖХ-МС с массовой долей основного вещества не менее 99,9%;

- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848, ч.д.а.;

- метанол по ГОСТ 6995, х.ч.;

- оксид алюминия, нейтральный для колоночной хроматографии с размером зерна от 0,050 до 0,2 мм;

- воду деионизованную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709.

5.3 При определении остаточного содержания производных бензоилмочевины в качестве образцов сравнения применяют следующие соединения: