ГОСТ ISO 3657-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение числа омыления

Animal and vegetable fats and oils. Determination of saponification value

МКС 67.200.10

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП "Стандартинформ"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 августа 2016 г. N 914-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3657-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3657:2013* "Жиры и масла животные и растительные. Определение числа омыления" ("Animal and vegetable fats and oils. Determination of saponification value", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ТК 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется вместо ссылочного международного стандарта использовать межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения числа омыления животных и растительных жиров и масел. Число омыления характеризует количество свободных и этерифицированных кислот, присутствующих в жирах и жирных кислотах.

Данный метод распространяется на очищенные и сырые растительные и животные жиры и масла.

В присутствии минеральных кислот результаты, полученные при применении данного метода, невозможно интерпретировать за исключением случаев, когда содержание минеральных кислот определяют отдельно.

Число омыления можно также рассчитать на основе данных, полученных для жирных кислот при применении газожидкостного хроматографического анализа (соответствующие данные и результаты вычислений приведены в приложении В). При проведении данных вычислений необходимо гарантировать, что проба не содержит большого количества примесей и не разлагается при нагревании.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. В случае датированных ссылок следует применять только указанные стандарты, для недатированных ссылок - последнее издание ссылочного стандарта (включая любые поправки).

ISO 661 Animal and vegetable fats and oils. Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 число омыления (saponification value): Количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для омыления 1 г анализируемого продукта.

Примечание - Число омыления является безразмерной величиной. Общепринятое сокращение числа омыления - ЧО (SV).

     4 Сущность метода

Пробу омыляют избытком раствора гидроксида калия в этаноле путем кипячения с обратным холодильником, после чего проводят титрование избытка гидроксида калия, используя стандартный титрованный раствор соляной кислоты.

     5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Этанол объемной долей =95%.

5.2 Гидроксид калия, раствор в этаноле молярной концентрацией с(KOH)=0,5 моль/дм.

Данный раствор должен быть бесцветным или бледно-желтым. Стабильный бесцветный раствор допускается приготовлять посредством одной из следующих процедур:

a) Кипятят с обратным холодильником 1 дм этанола (см. 5.1) с 8 г гидроксида калия и 5 г алюминиевых гранул в течение 1 ч, затем сразу же дистиллируют раствор. Растворяют требуемое количество гидроксида калия (приблизительно 35 г) в дистилляте. Отстаивают в течение нескольких дней, затем декантируют прозрачную надосадочную жидкость, отделяя ее от осадка карбоната калия, переливая ее в бутыль из темного стекла.

b) К 1 дм этанола добавляют 4 г трет-бутилата алюминия и дают смеси отстояться в течение нескольких дней. Декантируют надосадочную жидкость и растворяют в ней требуемое количество гидроксида калия. Отстаивают в течение нескольких дней, затем декантируют прозрачную надосадочную жидкость, отделяя ее от осадка карбоната калия, переливая ее в бутыль из темного стекла.

5.3 Соляная кислота, стандартный титрованный раствор молярной концентрацией c(HCI)=0,5 моль/дм.

5.4 Раствор фенолфталеина в этаноле (см. 5.1) массовой концентрацией =0,1 г/100 см.

5.5 Раствор щелочного голубого 6Б в этаноле (см. 5.1) массовой концентрацией =2,5 г/100 см.

5.6 Вспомогательные средства для кипячения.

     6 Оборудование и лабораторная посуда

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

6.1 Коническая колба со шлифом вместимостью 250 см, изготовленная из стекла, устойчивого к действию щелочей.

6.2 Обратный холодильник, соединенный с конической колбой (см. 6.1) стеклянным шлифом.

6.3 Нагревательное устройство (например, водяная баня, электрическая нагревательная плитка или другое подходящее устройство). Не допускается применение открытого пламени.

6.4 Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см или автоматическая бюретка.

6.5 Пипетка вместимостью 25 см или автоматическая пипетка.

6.6 Аналитические весы с ценой деления 0,0001 г и погрешностью взвешивания ±0,001 г.

     7 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].

В лабораторию необходимо доставить в полной мере представительную пробу, которая не была повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

     8 Подготовка пробы

Подготовка пробы - по ISO 661.

Пробу тщательно перемешивают и фильтруют при наличии видимых невооруженным глазом примесей. Факт необходимости проведения фильтрования отмечают в протоколе испытания.

     9 Методика проведения испытания

9.1 Навеска анализируемой пробы

Приблизительно 2,0 г пробы (см. раздел 8) взвешивают с погрешностью ±5 мг в конической колбе (см. 6.1).