ГОСТ 33410-2015
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ БЕЗАЛКОГОЛЬНАЯ, СЛАБОАЛКОГОЛЬНАЯ, ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ И СОКОВАЯ
Определение содержания органических кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Non-alcoholic, low-alcoholic, wine and juice products. Determination of organic acids content by high performance liquid chromatography
МКС 67.160.10
67.160.20
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2016 г. N 923-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33410-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерений МВИ.МН 2990-2008 "Определение содержания органических кислот в винах, виноматериалах, безалкогольных напитках, соках, продуктах переработки плодов и овощей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии", аттестованной БелГИМ. Свидетельство об аттестации N 48/2008 от 02.02.2009
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Настоящий стандарт распространяется на напитки безалкогольные, слабоалкогольные, винодельческую продукцию, соки, нектары, сокосодержащие напитки, продукты переработки фруктов, ягод и овощей, и устанавливает метод определения массовой концентрации щавелевой, винной, яблочной, шикимовой, аскорбиновой, молочной, уксусной, малеиновой, лимонной, янтарной, фумаровой кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с применением диодно-матричного или спектрофотометрического детектора.
Диапазоны измерений для каждой кислоты приведены в таблице 1.
Таблица 1
Наименование кислот | Диапазон измерения, мг/дм (мг/кг) |
Винная, яблочная | 10-10000 |
Щавелевая | 10-1500 |
Молочная | 60-5000 |
Уксусная, янтарная | 50-2000 |
Лимонная | 20-10000 |
Шикимовая | 2,5-100,0 |
Фумаровая, малеиновая | 0,2-10,0 |
Аскорбиновая | 10-1000 |
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 предел измерения (LOQ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемой кислоты, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.
3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации кислоты в пробе, определяемая по настоящему стандарту с установленной точностью.
Метод основан на применении обращено-фазной ВЭЖХ для разделения смеси органических кислот на колонке в режиме изократического элюирования. Идентификацию и количественное определение кислот осуществляют с помощью диодно-матричного или спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 220 нм.
5.1 Требования безопасности
При проведении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:
- электробезопасности - по ГОСТ 12.1.019 и 12.2.003;
- пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004;
- техники безопасности при работе с химическими реагентами - по ГОСТ 12.1.007;
- техники безопасности при работе в химической лаборатории;
- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.
5.2 Требования к квалификации операторов
К проведению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие специальное образование, опыт работы в области жидкостной хроматографии, изучившие руководство по эксплуатации жидкостного хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных и настоящий стандарт. Первое применение метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в лаборатории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.
При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха | 18°С-23°С; | |
- относительная влажность воздуха | 25%-75%; | |
- приготовление градуировочных растворов и растворов проб проводят при температуре | (20±2)°С. |
Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.
Хроматограф высокоэффективный жидкостной включающий:
- насос с вакуумным дегазатором;
- термостат колонок;
- детектор диодно-матричный или спектрофотометрический (диапазон длин волн от 190 нм);
- автосамплер;
- система управления и обработки данных;
- колонка аналитическая хроматографическая*.
_______________
* Примером подходящего продукта является хроматографическая колонка LichroCART 250-4 Superspher 100 RP-18. Данная информация приведена для удобства и не означает признания названного продукта пользователями настоящего стандарта.