ГОСТ 33700-2015 Нефть. Определение содержания воды методом дистилляции (с Поправками)
6 Отбор проб и подготовка к испытанию
6.1 Подготовка пробы
Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 2517 со следующим дополнением:
- пробу испытуемой нефти хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в емкости, заполненной не более чем на 3/4 емкости.
В нескольких местах (не менее трех) не вблизи стенок сосуда берут пробы примерно в равных количествах. Пробы объединяют и сливают в фарфоровую чашку, тщательно перемешивают.
При возникновении сомнений в отношении однородности смеси пробы определение проводят с использованием не менее трех проб. Средний результат считают показателем содержания воды.
6.2 Подготовка оборудования
Дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промывают последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные части прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
В дистилляционную колбу вводят 100 см или 100 г пробы с погрешностью не более 1%. При применении приемника-ловушки со шкалой 10 см
количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшают так, чтобы объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, не превышал 10 см
.
Затем цилиндром отмеряют в колбу 100 см растворителя, тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения испытуемой пробы нефти и прибавляют в колбу несколько капель силиконовой жидкости или 1-2 г олеина.
6.3 Подготовка к испытанию
Для определения содержания воды по объему измеряют количество капельной жидкости в калиброванной градуированной емкости. Содержимое цилиндра аккуратно переливают в перегонную колбу, промывают цилиндр пять раз ксилолом, количество которого соответствует пятой части емкости градуированного цилиндра, затем помещают данное количество в колбу. Цилиндр, для обеспечения полного переноса пробы, тщательно высушивают.
Для определения содержания воды по массе пробу взвешивают.