ГОСТ 33409-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ АЛКОГОЛЬНАЯ И СОКОВАЯ

Определение содержания углеводов и глицерина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Alcohol and juices production. Determination of carbohydrate and glycerine products by high performance liquid chromatography

МКС 67.160.10
         67.160.20

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 июня 2016 г. N 638-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33409-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерений МВИ.МН 2809-2007* "Определение содержания углеводов и глицерина в коньячных спиртах, коньяках, винах, виноматериалах, ликерах, настойках, соках и сокосодержащей продукции методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методика выполнения измерений", аттестованной БелГИМ. Свидетельство об аттестации N 466/2007 от 22 декабря 2007 г.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную продукцию, фруктовые и овощные соки, нектары, морсы, пюре и концентрированные пюре, сокосодержащие напитки (далее - соковая продукция) и устанавливает порядок определения массовой концентрации глицерина, арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, сахарозы (далее - определяемые компоненты) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием для регистрации рефрактометрического детектора.

Диапазон измерений массовой концентрации для определяемых компонентов составляет от 0,5 до 250,0 г/дм.

Предел измерений (LOQ) массовой концентрации для всех компонентов составляет 0,5 г/дм.

     2 Нормативные ссылки      

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.003 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.     

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 предел измерения (LOQ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемого компонента, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.

3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации определяемого компонента в пробе, определяемая в соответствии с настоящим стандартом.

     4 Сущность метода

Метод основан на разделении смеси углеводов и глицерина на хроматографической колонке в режиме изократического элюирования. Количественное определение компонентов проводят с помощью рефрактометрического детектора по величине сигнала - индекса рефракции, интегрированного по времени.

     5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

     5.1 Требования безопасности

При проведении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:

- электробезопасности по ГОСТ 12.2.003;

- пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004;

- техники безопасности при работе в химической лаборатории;

- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.

     5.2 Требования к квалификации оператора

К проведению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и в области жидкостной хроматографии, изучившие руководство по эксплуатации жидкостного хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных. Первое применение метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в лаборатории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.

     6 Условия проведения измерений

При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха (20±2)°C;

- относительная влажность воздуха 30-80%.

Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.

     7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Весы лабораторные электронные, с наибольшим пределом взвешивания 220 г, ценой деления 0,0001 г.

Высокоэффективный жидкостной хроматограф, включающий:

- насос бинарный с вакуумным дегазатором;

- термостат колонок;

- детектор рефрактометрический с диапазоном относительного индекса преломления от 1,0 до 1,75 RIU;

- автосамплер;

- систему управления и обработки данных;

- колонку аналитическую обращенно-фазную хроматографическую, длина 150-200 мм, внутренний диаметр 4,6 мм, размер зерна 5 мкм.

Примечание - Допускается использование других аналитических хроматографических колонок, позволяющих получить удовлетворительное разделение углеводов и глицерина в алкогольной продукции.

________________

Примером подходящего продукта является хроматографическая колонка ZORBAX carbohydrate (150х4,6 мм, 5 мкм). Данная информация приведена для удобства и не означает признания названного продукта пользователями настоящего стандарта.

Устройство для фильтрования подвижной фазы.

Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d=25 мм, d=0,25 мкм.

Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d=47 мм, d=0,45 мкм.

Шприц медицинский вместимостью 5 см.

Виалы для автосамплера вместимостью 2 см.

Колбы 2-100-2, 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Пипетки 1-1-1-1, 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-1000-1 по ГОСТ 1770.

Арабиноза, содержание основного вещества не менее 99,3%.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии.