Статус документа
Статус документа

ГОСТ 2642.5-2016 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III) (с Поправками)

     7 Фотометрический метод определения металлического железа (при массовой доле от 0,01% до 0,6%)

7.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.

Метод распространяется на муллитовые, муллитокорундовые и корундовые огнеупоры.

7.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Шариковый воздушный холодильник по технической документации.

Фильтр "синяя лента" диаметром 11 см по технической документации.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Остальные реактивы, растворы, аппаратура и вспомогательные устройства - по 5.2.

7.2.1 Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,0001 г/см (раствор А) готовят по 5.2.

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,00002 г/см (раствор Б): 20 см стандартного раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 см серной кислоты (1:9), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Аналитическую пробу массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 300 см, приливают 60 см соляной кислоты (1:1), (1-2) см раствора пероксида водорода и кипятят с шариковым воздушным холодильником в течение 7 мин.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, отфильтровывают через фильтр "синяя лента" диаметром 11 см и удаляют первые две порции фильтрата.

7.3.2 В мерную колбу вместимостью 100 см в зависимости от содержания массовой доли металлического железа отбирают аликвотную часть раствора: 25 см - при массовой доле металлического железа менее 0,1%, 10 см - при массовой доле металлического железа менее 0,25% и 5 см - при массовой доле металлического железа более 0,25%, прибавляют 2 см раствора виннокислого аммония, 5 см раствора сульфосалициловой кислоты, водного аммиака до появления устойчивой желтой окраски и дополнительно приливают 5 см водного аммиака в избыток. Раствор охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания (400-450) нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 или 50 мм. Допускается использовать кюветы другой толщины поглощающего слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий ГОСТ 2642.0 (пункт 7.3). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу оксида железа (III) в граммах находят по градуировочному графику.

7.3.3 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см помещают аликвотные части стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 г оксида железа (III). Добавляют соответственно 29,0; 27,5; 25,0; 20,0; 15,0; 10,0, 5,0 см воды.

Далее анализ проводят по 7.3.2.

Градуировочный график строят по вычисленным среднеарифметическим значениям оптической плотности трех определений и соответствующим массам оксида железа (III).

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю металлического железа в пересчете на оксид железа (III) , %, вычисляют по формуле

,                                              (7)


где 250 - исходный объем раствора, см;

- масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса аналитической пробы, г.

7.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 3 раздела 11.