ГОСТ Р ИСО 24362-3-2016

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей

Часть 3

Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол

Textiles. Methods for determination of certain aromatic amines from azo colorants. Part 3. Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene

ОКС 59.080.01

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстильная и легкая промышленность", открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 июня 2016 г. N 637-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 24362-3:2014* "Текстиль. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 3. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол" (ISO 24362-3:2014 "Textiles - Methods for determination of certain aromatic amines from azo colorants - Part 3: Detection of the use of certain azo colorants, which may release 4-aminoazobenzene", IDT).

________________

     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Азокрасители, способные образовывать 4-аминоазобензол, в условиях по ИСО 24362-1 генерируют амины анилин и 1,4 фенилендиамин. Наличие этих 4-аминоазобензольных красителей не может быть достоверно установлено без получения дополнительной информации (например, химической структуры использованного красителя) или без проведения специальной процедуры.

Настоящий стандарт является дополнением к ИСО 24362-1 и описывает специальную процедуру обнаружения использования в текстильных материалах некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол, которые

- доступны для восстанавливающего агента без экстракции, что особенно касается текстильных изделий, изготовленных из целлюлозных и белковых волокон (например, хлопка, вискозы, шерсти, шелка);

- доступны при помощи экстрагирования волокон (например, полиэфир или искусственная кожа).

Для некоторых смесей волокон может возникнуть необходимость использования обеих частей ИСО 24362 (с экстракцией или без).

Данная процедура позволяет обнаружить 4-аминоазобензол (краситель анилиновый желтый 1), уже присутствующий в качестве свободного амина в продукции, не прошедшей восстановительное расщепление.

Данным способом невозможно определить количественное содержание использованных азокрасителей, способных выделять в процессе восстановительного расщепления азогруппы (азогрупп) один или несколько других ароматических аминов, кроме 4-аминоазобензола, приведенных в приложении XVII к Регламенту ЕС 1907/2006 Европейского парламента и Совета о регистрации, оценке, разрешении и ограничении (запрещении) применения химических веществ (REACH) (далее - Регламент ЕС).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

_______________

     * Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 24362-1:2014 Текстиль. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 1. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон с применением экстракции или без (ISO 24362-1:2014, Textiles - Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants - Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres)

ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

     3 Общие положения

Некоторые азокрасители способны выделять при восстановительном расщеплении азогрупп(ы) 4-аминоазобензол, который запрещен согласно приложению XVII Регламента ЕС (таблица 1).

Таблица 1 - 4-аминоазобензол, запрещенный согласно приложению XVII Регламента ЕС

     4 Сущность метода

После отбора окрашенного образца для испытаний из текстильного материала испытывают его с использованием экстракции красящего вещества для дисперсных красителей и/или методом непосредственного восстановления для других видов красителей (см. ИСО 24362-1).

Образец текстильного материала или остаток экстракта образца обрабатывают дитионитом натрия в щелочном растворе при 40°С в закрытом сосуде. 4-аминоазобензол, выделяемый в этом процессе, переносят в фазу трет-бутилметилового эфира путем экстракции жидкость-жидкость. Аликвоту трет-бутилметилового эфира используют для анализа. Обнаружение и определение 4-аминоазобензола может быть проведено с использованием хроматографии (см. приложение А).

Если 4-аминоазобензол обнаруживают одним хроматографическим методом, должно быть проведено подтверждение с использованием одного или нескольких альтернативных методов.

     5 Меры предосторожности

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - 4-аминоазобензол классифицируют как известный или предполагаемый канцероген, опасный для здоровья человека.

5.1 Работу с этими веществами и их утилизацию необходимо производить в строгом соответствии с национальным регламентом по здравоохранению и безопасности.

5.2 Пользователь несет ответственность за применение безопасных и надежных способов обращения с материалами при данном методе испытаний. Относительно конкретных подробностей, таких как паспорт безопасности материалов и других рекомендаций, необходимо консультироваться с изготовителями.

5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. Необходимо пользоваться защитными очками в любом помещении лаборатории и одноразовым противопыльным респиратором при работе с порошкообразными красителями.

5.4 Пользователи должны соблюдать требования национальных и местных регламентов по безопасности.

     6 Реактивы

При отсутствии особых указаний применяют химические вещества аналитической чистоты.

6.1 Водный раствор дитионита натрия, =200 мг/см, свежеприготовленный для использования сразу после хранения в закрытом сосуде в течение 1 ч.

_______________

- массовая концентрация.

6.2 Водный раствор гидроокиси натрия, =2%.

_______________

- массовая доля (% по массе).

6.3 н-Пентан.

6.4 Метанол.

6.5 Хлорбензол.

6.6 Трет-бутилметиловый эфир.

6.7 Хлорид натрия.

6.8 4-аминоазобензол со стандартом наивысшей доступной степени чистоты.

6.9 Внутренние стандарты в растворе (IS) для газовой хроматографии, например:

IS1: бензидин-d8 (CAS N 92890-63-6);

IS2: нафталин-d8 (CAS N 1146-65-2);

IS3: 2,4,5-трихлоранилин (CAS N 636-30-6);

IS4: антрацен-d10 (CAS N 1719-06-8).

6.10 Стандартные растворы

6.10.1 Раствор внутреннего стандарта, приготовленный на основе IS (6.9) в трет-бутилметиловом эфире, =10,0 мкг/см

6.10.2 Калибровочный раствор 4-аминоазобензола для проверки экспериментальной процедуры и подготовки калибровочных растворов 4-аминоазобензол в метаноле, =500 мкг/см.

6.11 Вода третьего класса чистоты по ИСО 3696.

     7 Аппаратура

7.1 Реакционный сосуд (объемом от 20 до 50 см) из термостойкого стекла с притертой пробкой.

7.2 Аппаратура для экстракции в соответствии с рисунком 1, содержащая:

- змеевик охладителя NS 29/32;

- крюк, изготовленный из инертного материала, для установки образца в месте, где на него будет стекать сконденсированный растворитель;

- круглодонная колба NS 29/32 объемом 100 см;

- источник нагрева.

Рисунок 1 - Аппаратура

Примечание - Можно использовать аналогичную аппаратуру, если будут получены такие же результаты.

7.3 Нагреватель, поддерживающий температуру (40±2)°С.

7.4 Центрифуга, обеспечивающая вращение со скоростью более 3000 мин.

7.5 Ротационный вакуумный испаритель.

7.6 Пипетки необходимых размеров или регулируемые пипетки.

7.7 Ультразвуковая ванна, обеспечивающая ультразвуковую мощность 160 Вт, максимальную синусоидальную мощность (RMS), с регулируемым нагревом.

7.8 Горизонтальный встряхиватель, позволяющий встряхивать с частотой 5 с и амплитудой от 2 до 5 см.

7.9 Инструментальное оборудование