ГОСТ ISO 14156-2015 Молоко и молочная продукция. Методы экстракции липидов и жирорастворимых соединений (Переиздание)

     8 Проведение измерений

8.1 Общая информация

В образцах для испытания с относительно высоким содержанием фосфолипидов и относительно низким содержанием простых липидов (например, пахта) выбранная методика экстракции будет влиять на состав жирных кислот в экстрагируемом жире. Для таких образцов для испытания используют методику, описанную в 8.3, с добавлением в навеску приблизительно 1,5 г хлорида натрия. Жир, извлеченный таким образом, будет содержать фосфолипиды. Состав жирных кислот в фосфолипидах значительно отличается от иных жировых компонентов молока.

8.2 Обезвоженный молочный жир, молочный жир и масло

Растапливают 50-100 г образца для испытания в печи (5.1) при температуре 50°С. Помещают 0,5-1,0 г безводного сульфата натрия (4.4) на сложенную фильтровальную бумагу (5.7). Фильтруют жир через фильтровальную бумагу с безводным сульфатом натрия, при этом собирают фильтрат в лабораторный стакан (5.6), который держат в печи (5.1) при температуре 50°С. При фильтровании растопленного масла через фильтровальную бумагу (5.7) следят, чтобы не просочился водный слой.

8.3 Непастеризованное молоко и гомогенизированное молоко

Смешивают в делительной воронке (5.4) 100 см образца для испытания с 80 см этанола (4.2) и 20 см раствора аммиака (4.1).

Добавляют 100 см диэтилового эфира (4.3) и энергично встряхивают воронку в течение 1 мин. Оставляют в покое до разделения фаз. Затем добавляют к содержимому воронки 100 см н-пентана (4.6) и тщательно перемешивают. Оставляют в покое до второго разделения фаз, затем сливают водный слой.

Добавляют к оставшемуся содержимому воронки 100 см раствора натрия сульфата (4.5) и снова тщательно перемешивают. Оставляют в покое до третьего разделения фаз и после этого сливают водный слой. Добавляют к оставшемуся содержимому воронки вторые 100 см раствора натрия сульфата и энергично встряхивают в течение 1 мин. Оставляют воронку в покое до разделения фаз и снова сливают водный слой. Переносят оставшийся органический слой в коническую колбу (5.8). Добавляют 5-10 г безводного сульфата натрия (4.4), закупоривают колбу и перемешивают ее содержимое.

Оставляют колбу в покое на 10 мин и фильтруют ее содержимое в круглодонную колбу (5.9). Используя роторный испаритель (5.10), выпаривают содержимое колбы при пониженном давлении в водяной бане (5.3), установленной на 50°С, пока не станет видно, что испарение закончилось.

Отсоединяют колбу от роторного испарителя. Промывают содержимое колбы струей азота в течение 1 мин. Снова присоединяют колбу к испарителю и продолжают выпаривание еще 10 мин. Несмотря на двойное выпаривание, растворитель испаряется не полностью. Массовая доля остатка растворителя будет составлять менее 2%.

При проведении некоторых анализов жиров (например, состава жирных кислот) не требуется полное удаление растворителя. Если необходимо полное удаление растворителя, нагревают содержимое колбы в печи при температуре 102°С до тех пор, пока масса не станет постоянной.

ОСТОРОЖНО - Следует отметить, что при температуре 102°С возможно расщепление жира (например, линоленовой кислоты) или иных жировых компонентов.

Жир, экстрагированный описанным выше методом, не содержит свободных жирных кислот.

8.4 Сгущенное молоко с сахаром, сгущенное стерилизованное молоко, сливки и кисломолочные продукты

Разводят соответствующее количество образца для испытания таким образом, чтобы получить 100 см навески с массовой долей жира приблизительно 4%. Продолжают согласно 8.3.

8.5 Сухие молочные продукты

Для приготовления навески разводят 10 г образца для испытания в 100 см дистиллированной воды. Помещают навеску на 30 мин в водяную баню (5.3), установленную на 60°С, и время от времени встряхивают. Охлаждают до комнатной температуры и продолжают согласно 8.3.

8.6 Сыр

Натирают или разминают сыр в зависимости от его консистенции.

Переносят некоторое количество образца для испытания, содержащее приблизительно 4 г жира в ступку. Тщательно растирают образец со смесью песка (4.7) и сульфата натрия (4.4) в пропорции 1:1 до получения сухого образца для испытания.

Примечание - Необходимое количество смеси из песка и сульфата натрия зависит от уровня содержания влаги в сыре.

Переносят всю навеску в экстракционную гильзу и ставят ее (закрытую, например, ватной пробкой) в камеру экстракционного аппарата Сокслета (5.2). Наливают в круглодонную колбу 250 см н-пентана (4.6) и экстрагируют образец в течение 6 ч с обратным холодильником.

Используя роторный испаритель (5.10), выпаривают содержимое колбы при пониженном давлении в водяной бане (5.3), установленной на 50°С до видимого окончания испарения.

Отсоединяют колбу от роторного испарителя. Промывают содержимое колбы струей азота 1 мин. Снова присоединяют колбу к испарителю и продолжают выпаривание еще 10 мин (См. также "ОСТОРОЖНО" в 8.3).

Для определения холестерина в сыре суспендируют некоторое количество образца для испытания, содержащего приблизительно 4 г жира в 100 см дистиллированной воды. Продолжают согласно 8.3.