ГОСТ Р ИСО 16373-2-2016

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

Красители

Часть 2

Общий метод определения экстрагируемых красителей, включая аллергенные и канцерогенные (метод с использованием смеси пиридина с водой)

Textiles. Dyestuffs. Part 2. General method for the determination of extractable dyestuffs including allergenic and carcinogenic dyestuffs (method using pyridine-water)

ОКС 59.080.01

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстильная и легкая промышленность", открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июня 2016 г. N 528-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16373-2:2014* "Текстиль. Красители. Часть 2. Общий метод определения экстрагируемых красителей, включая аллергенные и канцерогенные (метод с использованием смеси пиридина с водой)" (ISO 16373-2:2014 "Textiles - Dyestuffs - Part 2: General method for the determination of extractable dyestuffs including allergenic and carcinogenic dyestuffs (method using pyridine-water)", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения наличия всех типов экстрагируемых красителей в текстильных материалах из всех видов волокон с использованием смеси пиридина с водой (1:1) (далее - пиридин/вода). В стандарте приведены (см. приложения A и B) аллергенные и канцерогенные красители, которые можно проанализировать данным методом. Перечни красителей могут быть дополнены.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт*. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test method)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 аллергенный краситель (allergenic dyestuff): Краситель, который может вызвать аллергическую реакцию на коже.

3.2 канцерогенный краситель (carcinogenic dyestuff): Краситель, который можно отнести к канцерогенным веществам.

Примечание - В Регламент Евросоюза 1272/2008 (CLP) [3] включена классификация, приведенная в соответствии с Глобальной гармонизированной системой классификации и маркирования химических веществ (GHS) [2].

     4 Сущность метода

Окрашенный образец отбирают из текстильного материала и экстрагируют смесью пиридин/вода при температуре 100°C. Экстракт анализируют методом жидкостной хроматографии с детектором на диодной матрице [ЖХ/ДМД (LC/DAD)] и/или методом жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией [ЖХ/МС (LC/MS)].

     5 Меры предосторожности

Предупреждение - Вещества, перечисленные в таблице A.1, B.1 и B.2, относятся к веществам, известным (или предполагаемым) как аллергены или канцерогены для человека.

При обращении с такими веществами или их утилизации необходимо обеспечить строгое соблюдение всех мер, предусмотренных национальным регламентом по безопасности и охране здоровья.

Пользователь несет ответственность за обязательное применение средств защиты и соблюдение техники безопасности при обращении с подобными веществами в процессе проведения испытаний данным методом. Необходимо консультироваться с изготовителем используемых веществ относительно конкретных вопросов, например получения информации по безопасности материалов и специальных рекомендаций.

Необходимо иметь соответствующий практический опыт работы в лаборатории. Следует обязательно носить защитные очки в лаборатории и пользоваться индивидуальным респиратором при работе с порошковыми красителями.

     6 Реактивы

При отсутствии особых указаний используют химические вещества аналитической чистоты.

6.1 Пиридин.

6.2 Ацетонитрил для хроматографии.

6.3 Ацетат аммония.

6.4 Дигидрофосфат тетрабутиламмония.

6.5 Деионизированная вода класса 3 по ИСО 3696.

6.6 Пиридин/вода (1:1) - смесь, приготовленная смешиванием 500 см пиридина (6.1) и 500 см воды (6.5).

Раствор хранят в бутыли из темного (коричневого) стекла.

6.7 Отдельные исходные растворы, приготовленные в смеси пиридин/вода (1:1) из перечисленных в приложениях A и B всех контрольных (эталонных) веществ.

Рекомендуется использовать имеющиеся в продаже эталонные вещества (включая приведенные в приложениях A и B) наивысшей степени чистоты. Данную чистоту учитывают при расчетах (см. раздел 9).

     7 Аппаратура

7.1 Аппаратура и вспомогательные устройства для подготовки проб

7.1.1 Стандартное лабораторное оборудование.

7.1.2 Аналитические весы с разрешением в 0,01 г.

7.1.3 Стеклянные виалы (объемом от 20 до 40 см) с герметичной крышкой.

7.1.4 Нагреватель с температурой нагрева до (100±2)°C (регулируемые термоблок или лабораторная песчаная баня).

7.1.5 Стеклянные виалы автодозатора, с герметичной крышкой.

7.1.6 Теплочувствительное устройство, например термопара, для измерения при температуре 100°C с разрешением 0,1°C.

7.2 Хроматографическое оборудование (выбранное из следующего перечня)
     

    7.2.1 Оборудование для ЖХ/ДМД

- высокоэффективный жидкостный хроматограф [ВЭЖХ (HPLC)];

- диодно-матричный детектор [ДМД (DAD)];

- разделительная колонка;

- предколонка.

7.2.2 Оборудование для ЖХ/МС

- ВЭЖХ;

- электрораспылитель ионов;

- масс-спектрометрический детектор [МС (MS)];

- разделительная колонка;

- предколонка.

     8 Порядок проведения испытаний

8.1 Подготовка образца для испытаний

Образец для испытаний отбирают на основе следующих критериев:

- подробное описание текстильного материала;

- характеристика волокон (сырьевой состав);

- краситель.

Подготавливают образец массой не более 1,0 г, разрезая лабораторную пробу на мелкие кусочки площадью не более 1 см. Определяют массу образца с точностью до 0,01 г и записывают как m (8.2).

8.2 Экстракция

Добавляют 7,5 см смеси пиридин/вода (1:1) (6.6) в виалу с помещенным в нее образцом для испытания, погружают термочувствительный элемент в виалу и плотно закрывают ее мембраной. Нагревают виалу, используя нагреватель, пока температура растворителя не достигнет (100±2)°C, и поддерживают эту температуру в течение (35±5) мин.

Регистрируют время, требуемое для нагревания растворителя до установленной температуры.

Дают виале остыть до температуры 40°C или ниже, прежде чем открыть ее.

Переносят приблизительно 1 см испытуемой жидкости из виалы в меньшую по объему виалу для дальнейшего анализа.

Примечание - Перенос испытательной жидкости можно осуществить с помощью шприца, которым прокалывают мембрану, чтобы свести к минимуму контакт с пиридином.

8.3 Выявление и количественное определение красителя

Обнаружение красителей может быть выполнено с использованием указанных выше хроматографических методов (см. раздел 4). При использовании других аналитических методов это необходимо указать в протоколе испытания.

Количественное определение красителя выполняют с помощью ВЭЖХ/ДМД/МС (HPLC/DAD/MS).

Примечание - Некоторые красители можно количественно определить с помощью ВЭЖХ/ДМД (HPLC/DAD).

8.4 Калибровка

Для калибровки готовят эталонные смеси приведенных в таблицах A.1, B.1 и B.2 веществ с использованием пиридин/вода (1:1). Исходные растворы используют для приготовления эталонных смесей концентрацией 1, 5, 10 и 20 мг/дм в зависимости от содержания красителя.

     9 Расчет и обработка результатов

Количество красителя обычно рассчитывают с помощью компьютерной программы. Расчет можно выполнить вручную в соответствии с приложением C.

Количество красителя выражают в мг красителя на кг текстильного материала (мг/кг).