Статус документа
Статус документа

ГОСТ 32936-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения ртути

     9 Обработка и оформление результатов

При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером регистрацию и обработку результатов измерений аналитических сигналов и расчет массовых концентраций элементов в пробе (мг/кг) выполняет система сбора и обработки данных анализатора.

В случае использования оборудования, не имеющего системы сбора и обработки данных, обработку результатов измерений аналитических сигналов определяемых элементов, расчет массовых концентраций элементов в пробе (мг/кг) проводят следующим образом.

9.1 Расчет массовой концентрации содержания элемента в пробе

9.1.1 Для определяемого элемента рассчитывают среднее арифметическое значение () не менее чем из трех значений повторяемых аналитических сигналов, полученных при регистрации вольтамперограмм раствора пробы.

Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации раствора анализируемой пробы с добавкой АС элемента, получают значение .

9.1.2 Содержание определяемого элемента (), мг/кг, в пробе вычисляют по формуле:

,                                                        (1)


где - концентрация аттестованной смеси (АС) элемента, из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/дм;

- объем добавки АС элемента, см;

- величина максимального анодного тока элемента в анализируемой пробе, А или мА;

- величина максимального анодного тока элемента в пробе с добавкой АС, А или мА;

- масса анализируемой пробы, г;

- объем минерализата, см;

- объем аликвоты раствора пробы, взятой для ВА-измерения, см.

9.1.3 Вычисления проводят по 9.1.2 для каждой из двух параллельных анализируемых проб; получают соответственно значения и .

9.1.4 Аналогичные вычисления проводят для "холостой" пробы.

9.1.5 Если в "холостой" пробе содержится некоторое количество определяемого элемента, то рассчитывают реальное содержание элемента в каждой из параллельных проб, вычитая из и результат "холостой" пробы.

9.1.6 Проверяют приемлемость полученных результатов параллельных определений. Расхождение между полученными результатами двух параллельных анализируемых проб не должно превышать предела повторяемости r. Значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведено в таблице 4.


Таблица 4 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и критической разности при доверительной вероятности P=0,95

Наименование определяемого элемента

Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), r

Критическая разность (для трех результатов параллельных определений),

Ртуть

От 0,002 до 1,0 включ.

0,34·

0,40·

Св. 1,0 до 5,0 включ.

0,28·

0,33·

- среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации элемента.


Результаты считают приемлемыми при выполнении условия:

.                                                                (2)


Абсолютное значение предела повторяемости рассчитывается по выражению, приведенному в таблице 4 для среднего арифметического значения результатов двух параллельных определений, по формуле:

.                                                                (3)