ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 31762-2012 "Майонезы и соусы майонезные. Правила приемки и методы испытаний"*
______________
* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22.03.2016 N 202-ст вводится в действие на территории РФ с 01.07.2016 (ИУС N 6, 2016 год). - Примечание изготовителя базы данных.
МКС 67.200.10
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 85-П от 29.02.2016)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 12029
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: BY, KG [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
_______________
* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2016-07-01.
Раздел 2. Заменить ссылку:
"ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования" на "ГОСТ OIML R 76-1-2011 ГСИ. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания";
ссылку на ГОСТ 18300-87 исключить;
ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски*;
дополнить сноской:
_______________
" * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009";
дополнить ссылками:
"ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия".
Пункты 4.3.1, 4.6.1, 4.17.2 и 4.18.2 (кроме наименования) изложить в новой редакции:
"Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0002 г и весы аналитические, прошедшие процедуру утверждения типа, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 мг, поверенные в установленном порядке".
Пункты 4.4.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, 4.11.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
"Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,002 г".
Пункт 4.9.1. Семнадцатый абзац. Исключить ссылку: "по ГОСТ 18300".
Пункт 4.11.1. Десятый абзац изложить в новой редакции:
"Холодильник обратный, обеспечивающий возврат конденсата в колбу";
четырнадцатый абзац изложить в новой редакции:
"Стаканы ВН(ВБН)-100 или стаканы НН(НБН)-100, или тигли Н-100 по ГОСТ 19908";
семнадцатый, восемнадцатый, девятнадцатый, двадцатый абзацы изложить в новой редакции:
"Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.
Груша резиновая вместимостью от 50 до 100 см.
Хлороформ по ГОСТ 20015, свежеперегнанный.
Спирт этиловый ректификованный по документу, в соответствии с которым он изготовлен";
дополнить абзацами (после двадцатого):
"Палочки стеклянные оплавленные.
Стекло часовое.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709".
Пункты 4.11.2-4.11.4 изложить в новой редакции:
"4.11.2 Подготовка к проведению измерений
4.11.2.1 Приготовление экстрагирующей смеси растворителей
Экстрагирующую смесь готовят, смешивая хлороформ с этиловым спиртом в соотношении 2:1.
4.11.2.2 Приготовление реагентов, градуировка прибора, подготовка лабораторной посуды - по ГОСТ 31753 (4.5.1-4.5.5, 4.5.7).
4.11.3 Проведение измерения
4.11.3.1 Выделение жировой фазы из майонеза
В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см помещают пробу продукта массой от 5 г до 15 г с учетом массовой доли жира в майонезе и предполагаемого содержания в нем яичного желтка. Масса пробы должна обеспечивать получение экстрагированного жира для последующего анализа в количестве от 0,5 г до 1,5 г. К пробе продукта добавляют 15 см этилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной творожистой суспензии. Для более эффективного разрушения эмульсии спирт добавляют небольшими порциями, постепенно смешивая с пробой продукта. Затем в колбу при перемешивании добавляют 30 см хлороформа, ополаскивая при этом стеклянную палочку, которую затем удаляют из колбы на время кипячения. Присоединяют к колбе обратный холодильник, устанавливают на водяную баню и кипятят в течение 1 ч при периодическом помешивании осторожными круговыми движениями.
Колбу отсоединяют от холодильника, закрывают пробкой и оставляют охлаждаться до комнатной температуры. Затем содержимое колбы фильтруют через стеклянную воронку с вложенным в нее фильтром, предварительно смоченным экстрагирующей смесью по 4.11.2.1, в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см. Для уменьшения потерь экстракт переносят на фильтр по стеклянной палочке, стараясь при этом удержать остатки пробы в колбе.
Колбу с остатками пробы несколько раз ополаскивают экстрагирующей смесью, каждый раз сливая экстракт через фильтр после отстаивания. Для каждого промывания берут от 5 см до 10 см экстрагирующей смеси. Для определения полноты экстракции каплю экстракта из конической колбы стеклянной палочкой наносят на сухое чистое часовое стекло или на кусочек фильтровальной бумаги. Экстракцию считают законченной, если после испарения растворителя на стекле или бумаге не остается масляного пятна. При наличии следов жира на фильтре его дополнительно промывают экстрагирующей смесью до полного обезжиривания. Экстракт перемешивают, затем пипеткой отбирают аликвотную часть экстракта объемом от 10 см до 30 см и помещают в сухой, предварительно взвешенный тигель или стакан из кварцевого стекла. Растворители удаляют сначала выпариванием на бане, затем в сушильном шкафу в течение 30 мин при температуре (105±5)°С.
Тигель с жиром охлаждают на столе при комнатной температуре в течение (20±5) мин и взвешивают для определения массы жира с записью результата до третьего десятичного знака.
4.11.3.2 Определение массовой доли фосфора в жире, выделенном из майонеза
В тигель с жиром добавляют (0,75±0,02) г оксида магния. Тигель помещают в сушильный шкаф и нагревают в течение 10 мин при температуре (105±2)°С для того, чтобы жир адсорбировался оксидом магния. Затем тигель нагревают на электроплитке, медленно повышая температуру нагрева и избегая интенсивного выделения дыма, до обугливания содержимого и прекращения выделения дыма. Тигель с остатком помещают в муфельную печь, включают ее, поднимают температуру со скоростью 7-10°С/мин до 800°С-1000°С и выдерживают не менее 20 мин при 1000°С или до 1 ч при 800°С.
После охлаждения тигля к остатку приливают от 10 см до 20 см дистиллированной воды, 20 см( )серной кислоты концентрацией 1 моль/дм и нагревают на электроплитке до полного растворения оксида магния, не допуская кипения раствора.
Примечание - Если оксид магния не растворяется после нагревания на электроплитке в течение 1-1,5 ч, то в тигель, не снимая его с плитки, добавляют порциями по 0,5-1,0 см серной кислоты (1 моль/дм), выдерживая интервал между добавлениями не менее 30 мин.
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, трижды ополаскивая тигель небольшими порциями дистиллированной воды. Доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Из мерной колбы с растворенным остатком в другую мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть объемом от 10 см до 40 см в зависимости от предполагаемого содержания фосфора. К аликвотной части добавляют оксид магния и серную кислоту молярной концентрацией 1 моль/дм( )в соответствии с таблицей 2а и нагревают до полного растворения оксида магния.
Таблица 2а