ГОСТ 8606-2015 (ISO 334:2013) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка (с Поправкой, с Изменением N 1)
8 Проведение испытания
8.1 Величина навески твердого топлива
8.1.1 В зависимости от предполагаемого содержания общей серы в твердом топливе, кроме кокса, взвешивают навеску в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 - Величина навески твердого топлива (кроме кокса) для определения общей серы методом Эшка
Предполагаемая массовая доля общей серы, % | Масса навески, г |
Менее 5 | 1,0 |
От 5 до 10 | 0,5 |
Более 10 | 0,25 |
8.1.2 Навеска кокса независимо от ожидаемого содержания общей серы составляет 1 г.
Примечание - Навески твердого топлива всех видов взвешивают на весах с ценой деления шкалы 0,1 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.2 Наполнение тигля
8.2.1 Общие положения
Спекание навески твердого топлива со смесью Эшка проводят в высоких тиглях (6.3) с верхним наружным диаметром не более 35 мм.
Тигель наполняют таким образом, чтобы в процессе спекания происходило количественное улавливание оксидов серы смесью Эшка. Для этого навеску топлива тщательно перемешивают с избытком смеси Эшка и сверху полностью покрывают другой порцией смеси Эшка. Спекание ведут в условиях свободного доступа воздуха. При этом все формы серы превращаются в сульфаты магния и натрия.
8.2.2 Процедура наполнения тигля
На дно тигля (6.3) ровным слоем помещают 0,5 г взвешенной смеси Эшка (5.4).
В отдельном сосуде взвешенную навеску топлива (8.1) тщательно перемешивают с 2,5 г взвешенной смеси Эшка. Переносят смесь в тигель. Разравнивают содержимое тигля осторожным постукиванием тигля о твердую поверхность и засыпают ровным слоем смеси Эшка, взятой в количестве 1 г. Общая масса смеси Эшка составляет 4 г.
При анализе высокосернистых бурых углей, лигнитов и торфов увеличивают верхний слой смеси Эшка, заполняя тигель почти доверху. Общая масса смеси Эшка может составить до 6 г.
Примечания
1 Взвешивания смеси Эшка проводят на весах с ценой деления шкалы 0,01 г.
2 Для ускорения анализа и при массовых определениях допускается однократное взвешивание общего количества смеси Эшка, необходимой для одного определения. В этом случае порции 0,5 и 1 г (или другие) для нижнего и верхнего слоев смеси Эшка отбирают с помощью заранее отградуированной стеклянной пробирки без взвешивания.
3 Нижний слой смеси Эшка уменьшает воздействие продуктов сгорания топлива на фарфоровую поверхность дна тигля, поэтому извлечение сульфатов после спекания происходит полностью даже при видимых повреждениях поверхности дна тигля.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.3 Спекание навески
8.3.1 Твердое топливо (кроме кокса)
Заполненный по 8.2.2 тигель (тигли) помещают в холодную муфельную печь (6.2) и в течение 1 ч поднимают температуру в печи до (800±25)°C. Эту температуру поддерживают в течение последующих 1,5-2 ч.
Вынимают тигель (тигли) из печи и дают ему остыть.
Примечание - Для того, чтобы предотвратить растрескивание фарфоровых тиглей после извлечения из муфельной печи, следует охлаждать их медленно, поместив на подставку из легкого огнеупорного материала.
8.3.2 Кокс