ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени
Часть 1
Общие требования и растворение анализируемого образца
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 1. General requirements and sample dissolution
ОКС 77.120.40*
ОКСТУ 0709
_____________________
* По данным официального сайта Росстандарта ОКС 77.080.20,
здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2016-11-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им.И.П.Бардина" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 марта 2016 г. N 145-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-1:1990* "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца" (ISO 7530-1:1990 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution").
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методу атомной абсорбции в пламени, подготовке и растворению анализируемого образца, методу расчета и методикам, используемым для оценки повторяемости и воспроизводимости результатов для индивидуальных методик, приведенных в стандартах серии ИСО 7530 на методы контроля никелевых сплавов спектрометрическим методом абсорбции в пламени.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
ИСО 385-1:1984 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования. (ISO 385-1:1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements)
_______________
Действует ИСО 385:2005 "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки".
ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes)
_______________
Действует ИСО 648:2008 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой".
ИСО 1042:1983 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)
_______________
Действует ИСО 1042:1998 "Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой".
ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
_______________
Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.
Настоящий метод основан на растворении исследуемой пробы в кислоте, выпаривании избытка кислоты и растворении солей, а также добавлении при необходимости ионизационных буферов для подавления ионизации и разбавлении раствора до нужного объема. Полученный анализируемый раствор при необходимости после вторичного разбавления распыляют в воздушно-ацетиленовое или динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Выполняют спектрометрическое измерение абсорбции на резонансной линии спектра определяемого элемента и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов того же элемента.
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Высокочистые металлы с массовой долей металла не менее 99,9%.
4.2 Азотная кислота (HNO), =1,41 г/см.
4.3 Азотная кислота (HNO), =1,41 г/см, разбавленная 1:1.
4.4 Соляная кислота (HCI), =1,18 г/см.
4.5 Соляная кислота (HCI), =1,18 г/см, разбавленная 1:1.
4.6 Смесь азотной и соляной кислот
Осторожно смешивают 1 часть азотной кислоты (4.2) и 3 части соляной кислоты (4.4). Эту смесь следует готовить только перед употреблением.
Предупреждение - Эта смесь кислот нестабильна и является агрессивным растворителем. При ее приготовлении в момент смешивания освобождается ядовитый газ (хлор). Смешивают кислоты в вытяжном шкафу, приготовленную смесь не следует держать в плотно закрытом сосуде.
4.7 Стандартные растворы для градуировочных графиков, 1 г/дм металла
Растворы готовят отдельно для каждого элемента согласно серии ИСО 7530.
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр
5.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, используемый для измерений, должен иметь эксплуатационные характеристики, которые обеспечивают воспроизведение требуемых значений инструментальных параметров, приведенных в приложении А.
5.1.2 Прибор должен быть снабжен горелками с головками, пригодными для воздушно-ацетиленового и динитрооксидо-ацетиленового типов пламени.
5.1.3 При использовании одноэлементной лампы с полым катодом или безэлектродной газоразрядной лампы спектрометр должен работать при значениях токов, рекомендованных производителем прибора.
5.2 Мерная стеклянная посуда
5.2.1 Градуированные бюретки вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см в соответствии со стандартом ИСО 385-1, класса А.
5.2.2 Пипетки, соответствующие требованиям стандарта ИСО 648, класса А.
5.2.3 Мерные колбы, соответствующие требованиям стандарта ИСО 1042, класса А.
6.1 Отбор проб и подготовку лабораторной пробы выполняют по стандартным согласованным методикам или, в случае разногласий, по соответствующему стандарту.
6.2 Обычно лабораторную пробу готовят фрезерованием или сверлением образца, и дальнейшая подготовка пробы не требуется.
6.3 Если есть предположение о загрязненности лабораторной пробы маслом или смазкой, оставленной в процессе фрезерования или сверления образца, пробу следует очистить промыванием в особо чистом ацетоне, а затем высушить на воздухе.
6.4 Если лабораторная проба содержит частицы или кусочки материала с широко варьируемыми размерами, подготовку проб можно проводить с помощью напильника.
7.1 Приготовление анализируемого раствора. Общий метод
7.1.1 Отбирают, с точностью до 0,001 г, навеску пробы массой 1,00 г и помещают ее в чистый непротравленный стакан вместимостью 600 см. Добавляют 20 см смеси азотной и соляной кислот (4.6). Нагревают при температуре, достаточной для инициирования растворения и для поддерживания реакции до полного растворения навески. Для труднорастворимых сплавов может потребоваться дополнительное варьирование кислотной смеси. Для этого в стакан с растворяемой навеской дополнительно добавляют порциями по 1 см соляную кислоту (4.4) и продолжают нагревание до полного растворения навески.
7.1.2 При слабом нагревании раствор выпаривают досуха, не доводя до спекания. Охлаждают примерно до 50°С, добавляют 25 см соляной кислоты (4.4) и повторяют выпаривание.
7.1.3 Охлаждают содержимое стакана примерно до 50°С, добавляют 5 см соляной кислоты (4.4) и 20 см воды, затем нагревают до растворения солей.
7.1.4 Далее продолжают выполнять операции в соответствии с другими стандартами серии ИСО 7530.
Примечания
1 Некоторые сплавы с высоким содержанием меди могут растворяться в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Для некоторых сплавов более предпочтительна смесь кислот, содержащая 30 см соляной кислоты и 2 см азотной кислоты.
2 Данный общий способ растворения навески сплава может быть изменен в соответствии с установленной процедурой в других стандартах серии ИСО 7530.
3 Если образец предположительно негомогенный, то можно отобрать для анализа от 10 до 50 г. Однако аликвотная часть, взятая из такого раствора, должна соответствовать 1 г навески, и продолжение анализа должно выполняться в соответствии с данной методикой.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно определению по той же самой методике с использованием тех же самых количеств всех реактивов, за исключением определяемого компонента.
7.3 Приготовление градуировочных растворов