ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Часть 1

Общие требования и растворение анализируемого образца

Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 1. General requirements and sample dissolution

ОКС 77.120.40*

ОКСТУ 0709

_____________________

* По данным официального сайта Росстандарта ОКС 77.080.20,

здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2016-11-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им.И.П.Бардина" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 марта 2016 г. N 145-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-1:1990* "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца" (ISO 7530-1:1990 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методу атомной абсорбции в пламени, подготовке и растворению анализируемого образца, методу расчета и методикам, используемым для оценки повторяемости и воспроизводимости результатов для индивидуальных методик, приведенных в стандартах серии ИСО 7530 на методы контроля никелевых сплавов спектрометрическим методом абсорбции в пламени.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ИСО 385-1:1984 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования. (ISO 385-1:1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements)

_______________

Действует ИСО 385:2005 "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки".

ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes)

_______________

Действует ИСО 648:2008 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой".

ИСО 1042:1983 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)

_______________

Действует ИСО 1042:1998 "Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой".

ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)

_______________

Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.

     3 Сущность метода

Настоящий метод основан на растворении исследуемой пробы в кислоте, выпаривании избытка кислоты и растворении солей, а также добавлении при необходимости ионизационных буферов для подавления ионизации и разбавлении раствора до нужного объема. Полученный анализируемый раствор при необходимости после вторичного разбавления распыляют в воздушно-ацетиленовое или динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Выполняют спектрометрическое измерение абсорбции на резонансной линии спектра определяемого элемента и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов того же элемента.

     4 Реактивы

При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1 Высокочистые металлы с массовой долей металла не менее 99,9%.

4.2 Азотная кислота (HNO), =1,41 г/см.

4.3 Азотная кислота (HNO), =1,41 г/см, разбавленная 1:1.

4.4 Соляная кислота (HCI), =1,18 г/см.

4.5 Соляная кислота (HCI), =1,18 г/см, разбавленная 1:1.

4.6 Смесь азотной и соляной кислот

Осторожно смешивают 1 часть азотной кислоты (4.2) и 3 части соляной кислоты (4.4). Эту смесь следует готовить только перед употреблением.

Предупреждение - Эта смесь кислот нестабильна и является агрессивным растворителем. При ее приготовлении в момент смешивания освобождается ядовитый газ (хлор). Смешивают кислоты в вытяжном шкафу, приготовленную смесь не следует держать в плотно закрытом сосуде.

4.7 Стандартные растворы для градуировочных графиков, 1 г/дм металла

Растворы готовят отдельно для каждого элемента согласно серии ИСО 7530.

     5 Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.

5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр

5.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, используемый для измерений, должен иметь эксплуатационные характеристики, которые обеспечивают воспроизведение требуемых значений инструментальных параметров, приведенных в приложении А.

5.1.2 Прибор должен быть снабжен горелками с головками, пригодными для воздушно-ацетиленового и динитрооксидо-ацетиленового типов пламени.

5.1.3 При использовании одноэлементной лампы с полым катодом или безэлектродной газоразрядной лампы спектрометр должен работать при значениях токов, рекомендованных производителем прибора.

5.2 Мерная стеклянная посуда

5.2.1 Градуированные бюретки вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см в соответствии со стандартом ИСО 385-1, класса А.

5.2.2 Пипетки, соответствующие требованиям стандарта ИСО 648, класса А.