Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания компонентов препрега экстракцией по Сокслету.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 14359-69 Пластмассы. Методы механических испытаний. Общие требования

ГОСТ 18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

________________

* Утратил силу в РФ.

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 32794-2014 Композиты полимерные. Термины и определения

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 56789-2015 Композиты полимерные. Препреги. Метод определения содержания летучих веществ в препреге

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794.

Взвешенный образец экстрагируют в аппарате Сокслета, высушивают и взвешивают массу остатка. Исходя из разности первоначальной и конечной масс определяют содержание смолы, армирующего наполнителя и наполнителя.

5.1 Весы по ГОСТ Р 53228 с погрешностью измерения не более 0,0001 г.

5.2 Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева (510±15)°С.

5.3 Шкаф сушильный с принудительной циркуляцией, обеспечивающий поддержание температуры (163±3)°С.

5.4 Эксикатор по ГОСТ 25336.

5.5 Стакан по ГОСТ 25336.

5.6 Шкаф химический вытяжной с вентиляционным устройством.

5.7 Аппарат Сокслета (см. рисунок 1), состоящий из следующих частей:

- обратный холодильник из боросиликатного стекла с водяным охлаждением, имеющий длину, достаточную для обеспечения конденсации;

- экстрактор Сокслета (насадка для экстрагирования из боросиликатного стекла типа НЭТ ГОСТ 25336), включающий в себя сифон для обеспечения рециркуляции экстрагента;

- экстракционная гильза из боросиликатного стекла с соответствующим размером пор или из фильтровальной бумаги, соответствующей бумаге I или II типа по ГОСТ 12026. Высоту экстракционной гильзы подбирают с таким расчетом, чтобы после установки внутри экстрактора Сокслета ее верхний край был от 50 до 100 мм выше верхней части сифонной трубки;

- колбонагреватель (или электроплитка закрытого типа) с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева до 260°С и поддержание температуры с точностью ±15°С;

- круглодонная колба из боросиликатного стекла по ГОСТ 25336.

5.8 Система вакуумной фильтрации, состоящая из следующих частей:

- вакуумный насос;

- воронка с фильтром типа ВФО по ГОСТ 25336, имеющая соответствующий объем и достаточный размер пор. При необходимости ее используют совместно с дополнительным стекловолоконным фильтром, имеющим диаметр воронки.

Примечание - Массу пустой воронки с фильтром необходимо проверять на предмет изменения в результате проведенного испытания. Изменение в ее массе указывает на потенциально неверное определение соотношения армирующего наполнителя по отношению к наполнителю, и, следовательно, - на некорректные результаты определения содержания армирования и наполнения после проведения испытаний;

- держатель для воронки с фильтром и соединительные шланги.

5.9 Реактивы

5.9.1 Для экстракции применяют экстрагенты, т.е. селективные растворители, с учетом их совместимости с испытываемой системой материалов, например диметилформамид по ГОСТ 20289 или этиловый спирт по ГОСТ 18300.

Примечание - Диметилформамид является канцерогенным веществом.

Запрещается использовать для экстракции смеси растворителей с разными температурами кипения.

5.9.2 Для смыва применяют растворители с учетом их совместимости с испытываемой системой материалов, например ацетон по ГОСТ 2768 или дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

5.9.3 Все реактивы, применяемые для экстракции и смыва, по степени чистоты должны быть II группы по ГОСТ 13867.

    1 - обратный холодильник; 2 - экстрактор Сокслета; 3 - колба; 4 - экстракционная гильза; 5 - пары растворителя; 6 - сифон

Рисунок 1 - Аппарат Сокслета

6.1 Подготовка образцов

6.1.1 Для определения компонентов препрега экстракцией Сокслета используют не менее трех образцов, если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на изделие.

6.1.2 Для испытаний используют образцы массой от 2 до 3 г, если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на изделие.

6.2 Подготовка оборудования

6.2.1 Моют экстракционные гильзы и воронки с фильтрами.

6.2.2 Высушивают их в сушильном шкафу при температуре (163±3)°C до постоянной массы.

6.2.3 Охлаждают в эксикаторе до температуры (23±3)°C.

6.2.4 Взвешивают и записывают массу с точностью до 0,0001 г.

6.2.5 До использования экстракционные гильзы и воронки с фильтрами хранят в эксикаторе.

7.1 Условия проведения испытаний

7.1.1 Испытания проводят при температуре (23±3)°С и относительной влажности воздуха (50±10)%, если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на изделие.

7.1.2 Испытания проводят для каждого образца по отдельности.

7.2 Экстракция

7.2.1 Образец разрезают на малые фрагменты с длиной сторон от 10 до 15 мм и помещают их в экстракционную гильзу, подготовленную в соответствии с 6.2.

7.2.2 Взвешивают экстракционную гильзу с разрезанным образцом с точностью до 0,0001 г. Из полученного значения вычитают массу экстракционной гильзы (см. 6.2.4), записывают массу образца до испытания как M.

7.2.3 Устанавливают аппарат Сокслета (см. 5.7) под вытяжной химический шкаф (см. 5.6).

7.2.4 Экстракционную гильзу помещают в экстрактор Сокслета (см. 5.7), добавляют экстрагент (см. 5.9.1) до погружения в него образца. Экстрагент должен заполнять не менее 2/3 объема экстракционной гильзы.

7.2.5 Наполняют колбу экстрагентом (см. 5.9.1) и соединяют ее с экстрактором Сокслета, как показано на рисунке 1.

К верхней части экстрактора Сокслета присоединяют обратный холодильник.

7.2.6 Включают контур охлаждения холодильника.

7.2.7 Устанавливают терморегулятор колбонагревателя (электроплитки) (см. 5.7) на температуру, соответствующую выбранному экстрагенту, и включают ее.

После начала конденсации экстрагента необходимо отрегулировать температуру колбонагревателя (электроплитки) таким образом, чтобы слив экстракта через сифон происходил от трех до десяти раз в час.

7.2.8 Выполняют экстракцию не менее 4 ч или до тех пор, пока не произойдет 20 сливов экстракта через сифон.

Примечание - При применении экстрагентов с высокой точкой кипения для сокращения теплопотерь экстрактор Сокслета может быть обернут алюминиевой фольгой.

7.2.9 После окончания экстракции выключают колбонагреватель (электроплитку) и охлаждают оборудование.

7.2.10 Извлекают экстракционную гильзу, сливают экстрагент. Экстракционную гильзу помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (163±3)°С.

7.2.11 Проводят осмотр на наличие остатков смолы. При их наличии необходимо повторно провести экстракцию по 7.2.3-7.2.10 с использованием исходного (или альтернативного ему) экстрагента до полного удаления смолы.

7.2.12 Взвешивают экстракционную гильзу с образцом с точностью до 0,0001 г. Из полученного значения вычитают массу экстракционной гильзы (см. 6.2.4), записывают суммарную массу наполнителя и армирующего наполнителя как М.

7.2.13 При наличии наполнителя производят фильтрацию экстракта для отделения наполнителя от армирующего наполнителя. Если наполнитель отсутствует, то массу М заносят в протокол как массу армирующего наполнителя M.

7.2.14 Для осуществления фильтрации экстракта необходимо под вытяжным химическим шкафом (см. 5.6) промыть растворителем (см. 5.9.2), собирая смыв в стакан (см. 5.5), экстракционную гильзу (смывая в том числе полученный экстракционный осадок), трубку экстрактора Сокслета и колбу.

Примечание - Если невозможно полностью или частично удалить наполнитель с оборудования растворителем, то применяют другие способы удаления, например, подсушенное на воздухе оборудование помещают в муфельную печь и высушивают при температуре (400±15)°C в течение 1 ч. Затем охлаждают его в эксикаторе и взвешивают. Если оборудование проходило предварительное взвешивание, то вычитают эту массу из полученных результатов и записывают вычисленное значение в качестве добавочной массы наполнителя, M, которую суммируют с массой наполнителя. В том случае, если оборудование не взвешивали, то его вновь размещают в муфельной печи, выдерживают при температуре (540±15)°C не менее чем 1 ч, охлаждают в эксикаторе, затем взвешивают и записывают результаты взвешивания как исходную массу оборудования.

7.2.15 Воронку с фильтром взвешивают с точностью до 0,0001 г и помещают в систему вакуумной фильтрации (см. 5.8). Полученный смыв с остатками удаленного наполнителя и армирующего наполнителя (см. 7.2.14) пропускают, тщательно промывая растворителем, через систему вакуумной фильтрации до тех пор, пока не останется только армирующий наполнитель.

7.2.16 Подсушивают воронку с фильтром под вытяжным химическим шкафом (см. 5.6), затем помещают в сушильный шкаф (см. 5.3) и сушат при температуре (163±3)°С не менее 1 ч. Охлаждают воронку с фильтром в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Из полученного результата вычитают массу воронки с фильтром по 7.2.15 и записывают полученную массу армирующего наполнителя M.

7.2.17 Поправка на изменение массы армирующего наполнителя

7.2.17.1 Если применяемый экстрагент оказывает влияние на массу армирующего наполнителя, то его следует заменить другим или внести поправку при незначительном и/или неустойчивом изменении массы.

7.2.17.2 Для определения поправки берут сухой армирующий (без нанесенного аппрета) наполнитель с массой, равной массе армирующего наполнителя в образце для испытаний. Взвешивают сухой армирующий наполнитель и записывают данное значение как A.

7.2.17.3 Экстрагируют сухой армирующий наполнитель в течение промежутка времени, равного времени экстракции образца для испытаний. Повторяют операции по 7.2.9-7.2.10.

7.2.17.4 Взвешивают экстракционную гильзу с армирующим наполнителем с точностью до 0,0001 г. Из полученного значения вычитают массу экстракционной гильзы (см. 6.2.4) и записывают вычисленное значение массы армирующего наполнителя после воздействия экстрагента как В. Поправку вычисляют по формуле (1).

8.1 Изменение массы армирующего наполнителя под действием экстрагента с, %, вычисляют по формуле

,                                                               (1)

где А - масса армирующего наполнителя до экстрагирования, г;

В - масса армирующего наполнителя после экстрагирования, г.

8.2 Массу армирующего наполнителя M, г, вычисляют по формуле

%,                                                    (2)

где M - масса армирующего наполнителя после экстрагирования, г.

8.3 Массовое содержание армирующего наполнителя W, %, вычисляют по формуле

%,                                                      (3)

где M - масса образца до испытания, г.

Полученный результат записывают с точностью до 0,1%.

8.4 Массовое содержание смолы W, %, вычисляют по формуле

,                                             (4)

где M - масса экстрагированного остатка, г.

Полученный результат записывают с точностью до 0,1%.

8.5 Массовое содержание смолы W(dry), %, вычисляют по формуле

,                                           (5)

где VC - среднее содержание летучих веществ, %, определяемое по ГОСТ Р 56789.

Примечание - Определение содержания летучих веществ проводят на отдельных образцах, отобранных из того же препрега, как и образцы для испытаний по настоящему стандарту.

8.6 Массовое содержание наполнителя W, %, вычисляют по формуле

,                                    (6)

где M - добавочная масса наполнителя (см. 7.3.14), г.

8.7 Среднее арифметическое массового содержания армирующего наполнителя , %, массового содержания смолы , %, массового содержания наполнителя вычисляют по ГОСТ 14359-69 (пункт 4.3).

8.8 Стандартное отклонение массового содержания армирующего наполнителя , %, массового содержания смолы , %, массового содержания наполнителя , %, вычисляют по ГОСТ 14359-69 (пункт 5.4).

8.9 Коэффициент вариации К, %, вычисляют по ГОСТ 14359-69 (пункт 5.6).

Результаты проведения испытаний оформляют в виде протокола, который должен содержать:

- ссылку на настоящий стандарт;

- описание испытуемого материала, включая: тип, происхождение препрега, его форму и размеры, код ОКПО завода-изготовителя, дату изготовления, диаметр волокон, число жгутов или нитей волокон, их скрутку, наличие аппрета, внешний вид, наличие плетения, массу армирующего материала на единицу площади, а также вид смолы;

- процедуру подготовки образцов;

- условия проведения испытаний;

- количество образцов, прошедших испытания;

- массовое содержание армирующего наполнителя, его среднее арифметическое значение и стандартное отклонение, коэффициент вариации;

- массовое содержание смолы, его среднее арифметическое значение и стандартное отклонение, коэффициент вариации;

- массовое содержание наполнителя, его среднее арифметическое значение и стандартное отклонение, коэффициент вариации;

- содержание летучих веществ в препреге, в процентах по массе;

- процентное соотношение изменения массы армирующего наполнителя под действием экстрагента;

- дату проведения испытаний;

- подписи должностных лиц, проводивших испытания.