ГОСТ Р 56754-2015
(ИСО 11357-4:2005)

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Пластмассы

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНАЯ СКАНИРУЮЩАЯ КАЛОРИМЕТРИЯ (ДСК)

Часть 4

Определение удельной теплоемкости

Plastics. Differential scanning calorimetry (DSC). Part 4. Determination of specific heat capacity

ОКС 83.080.01*

______________

* По данным официального сайта Росстандарт

ОКС 19.060, здесь и далее по тексту. -

Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2017-01-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик" и Объединением юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 ноября 2015 г. N 1956-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11357-4:2005* "Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 4. Определение удельной теплоемкости" (ISO 11357-4:2005 "Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 4: Determination of specific heat capacity").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Раздел 10, не включенный в основную часть настоящего стандарта, приведен в дополнительном приложении ДА. Сравнение структуры международного стандарта со структурой настоящего стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Дополнительные слова, фразы, показатели, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом*. Оригинальный текст модифицированных структурных элементов примененного международного стандарта и объяснение причин внесения технических отклонений приведены в дополнительном приложении ДВ

________________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом, кроме отмеченного в разделе "Предисловие" знаком "**". - Примечание изготовителя базы данных.    

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012** (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - е ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения удельной теплоемкости полимерных материалов с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 32794-2014 Композиты полимерные. Термины и определения (ИСО 472:1999 "Пластмассы. Словарь", NEQ)

ГОСТ Р 55134-2012 (ИСО 11357-1:2009) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 1. Общие принципы (ИСО 11357-1:2009, MOD)

СТ СЭВ 543-77 Числа. Правила записи и округления (ИСО 31-0:1992 "Величины и единицы измерения. Часть 0. Общие принципы", NEQ)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794 и ГОСТ Р 55134, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 калибровочное вещество (calibration material): Вещество с известной удельной теплоемкостью.

Примечание - Обычно в качестве калибровочного вещества используют -оксид алюминия, например синтетический сапфир, чистотой 99,9 % или выше.

3.2 удельная теплоемкость при постоянном давлении c (specific heat capacity at constant pressure): Количество теплоты, поглощаемое единицей массы материала при нагревании на 1 К при постоянном давлении.

Примечания

1 Удельную теплоемкость c, Дж·г·K, вычисляют по формуле

c=mC=m(dQ/dT),                                       (1)

где m - масса образца, г;

C - теплоемкость, Дж·K(-1);

dQ - количество теплоты, Дж, необходимое для повышения температуры материала на dT, К.

Нижний индекс указывает на изобарный процесс.

Это уравнение действительно в температурном диапазоне, в котором вещество не претерпевает фазовых переходов первого рода.

Величину (dQ/dT) можно выразить через скорость нагревания (dT/dt), К·с, и тепловой поток (dQ/dt), Дж·с, вычисляют по формуле

(dQ/dT)=(dT/dt)·(dQ/dt),                                           (2)

где t - время, с.

2 При фазовых переходах наблюдается скачок в теплоемкости. Часть тепла расходуется на образование вещества с более высокой энергией и не используется для увеличения температуры. По этой причине определять удельную теплоемкость надлежащим образом можно только вне областей фазовых переходов.

     4 Сущность метода

4.1 Общие положения

Каждое испытание состоит из трех опытов с одинаковой скоростью нагревания (см. рисунок 1):

- холостой опыт (пустые тигли в держателях образца и эталона);

- калибровочный опыт (калибровочное вещество в тигле образца и пустой тигель эталона);

- опыт с образцом (тигель с образцом в держателе образца и пустой тигель эталона).

4.2 Метод непрерывного сканирования

На основании принципа ДСК (см. ГОСТ Р 55134) и определения удельной теплоемкости, приведенного в 3.2, можно получить отношения

;                                     (3)

;                                   (4)

где Р - тепловой поток (dQ/dt), Дж·с.

Верхние индексы sp и cal обозначают образец и калибровочное вещество соответственно (см. рисунок 1).

Таким образом верно равенство

.                                      (5)

Поскольку значения , m и m известны, после измерения значений Р, Р и Р значение может быть вычислено по формуле

.                                    (6)

X - температура Т или время t; 1 - холостой опыт; 2 - калибровочный опыт; 3 - опыт с образцом; I - изотермическая базовая линия при начальной температуре T; II - изотермическая базовая линия при конечной температуре T

Рисунок 1 - Схематическое изображение типичных кривых ДСК для измерения удельной теплоемкости после коррекции базовой линии

4.3 Метод ступенчатого сканирования

В методе ступенчатого сканирования весь сканируемый температурный диапазон делят на небольшие интервалы, и полное определение, состоящее из трех опытов, описанных в 4.1, осуществляют для каждого температурного интервала. Интегрированием кривой теплового потока получают полную теплоту , затраченную в данном интервале. Отношение к величине температурного интервала пропорционально удельной теплоемкости [см. формулу (1)], что выражается отношениями

,                                    (7)

.                                 (8)

При условии постоянства температурных интервалов , объединяя уравнения (7) и (8), получают формулу

.                             (9)

     5 Оборудование и материалы

5.1 Прибор ДСК

Прибор ДСК - по ГОСТ Р 55134, пункт 5.1.

5.2 Тигли

Тигли - по ГОСТ Р 55134, пункт 5.2.

Тигли для испытуемого образца и образца сравнения (калибровочного вещества) должны иметь одинаковую форму и быть изготовлены из одного и того же материала, разница по массе должна быть не более 0,1 мг.