ГОСТ ISO Guide 35-2015

Группа Т62

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Стандартные образцы

ОБЩИЕ И СТАТИСТИЧЕСКИЕ ПРИНЦИПЫ СЕРТИФИКАЦИИ (АТТЕСТАЦИИ)

Reference materials. General and statistical principles for certification

МКС 17.020

Дата введения 2016-12-01

Предисловие

     Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ") Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 2015 г. N 82-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 декабря 2015 г. N 2120-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO Guide 35-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу Руководство ИСО 35:2006* "Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации)" (ISO Guide 35:2006 Reference materials - General and statistical principles for certification, IDT). В стандарт внесены некоторые редакционные изменения, причины которых объяснены во введении к настоящему стандарту.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Введен ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2017 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
     

Введение

Настоящий стандарт входит в серию межгосударственных стандартов в области стандартных образцов, гармонизированных с руководствами Международной организации по стандартизации (ISO), разработанными Комитетом по стандартным образцам (RЕМКО).

Настоящий стандарт идентичен международному документу - Руководству ИСО 35:2006 "Стандартные образцы. Общие и статистические принципы (сертификации) аттестации" (ISO Guide 35:2006 Reference materials - General and statistical principles for certification) и устанавливает требования к основным этапам работ при сертификации (аттестации) стандартных образцов.

Текст стандарта оформлен в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5-2001 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению". В частности, текст некоторых разделов ISO Guide 35:2006 разделен по смысловому значению на основное положение, примечание(я) и пример(ы).

В настоящем стандарте учтен тот факт, что в ряде государств - членов МГС в соответствии с национальным законодательством в области обеспечения единства измерений приняты термины, различающиеся по наименованию, но идентичные по смысловой нагрузке. Это такие термины, как "сертифицированный стандартный образец" и "аттестованный стандартный образец", "сертифицированное значение" и "аттестованное значение", "сертификация стандартного образца" и "аттестация стандартного образца", "сертификат стандартного образца" и "паспорт стандартного образца", "отчет о сертификации" и "отчет об аттестации", "орган по сертификации" и "аттестующий орган". В тексте стандарта даны соответствующие двойные наименования терминов. При применении этих терминов рекомендуется учитывать терминологию, принятую в национальных стандартах.

В тексте сохранены обозначения и некоторые сокращения, прописанные в ISO Guide 35. Например, ANOVA (сокращенное от Analysis of Variance) - дисперсионный анализ, IDMS - масс-спектрометрия с изотопным разбавлением, GUM - Руководство по выражению неопределенностей.

Для лучшего восприятия в текст внесены отдельные слова и словосочетания, которых нет в оригинальном тексте. Определения терминов "межэкземплярная однородность" и "внутриэкземплярная однородность" приведены в соответствии с определениями, данными в ГОСТ 32934-2014 (Руководство ИСО 30:1992/Изменение 1:2008 к Руководству ИСО 30:1992) "Термины и определения, используемые в области стандартных образцов". Под термином "параметр (стандартного образца)", используемым по тексту документа, понимается величина, устанавливаемая в рамках сертификации (аттестации), - сертифицируемая (аттестуемая) характеристика. В текст документа внесены исправления описок, допущенных в ISO Guide 35:2006: в 10.6.2 и 10.6.3 исправлена идентификация подходов (подход В и подход С).

Предисловие к международному документу

ISO (Международная организация по стандартизации) является всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (организаций - членов ISO). Разработка международных стандартов обычно проводится техническими комитетами ISO. Каждая организация - член ISO, заинтересованная в деятельности, для которой технический комитет был создан, имеет право быть представленной в этом комитете. Сотрудничающие с ISO международные организации, как правительственные, так и неправительственные, также принимают участие в работе ISO. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.

Международные стандарты разрабатывают в соответствии с правилами, установленными в директивах ISO/IEC, часть 2.

Проекты руководств, принятые соответствующими комитетом или группой, рассылаются организациям-членам на голосование. Для их опубликования в качестве руководства требуется одобрение не менее 75% организаций-членов, принявших участие в голосовании.

Следует обратить внимание на то, что некоторые элементы настоящего стандарта могут быть предметом патентных прав. ISO не может считаться ответственной за обнаружение каких-либо или всех таких патентных прав.

ISO Guide 35:2006 подготовлен комитетом по стандартным образцам (RЕМCO).

Это третье издание отменяет и заменяет второе издание (ISO Guide 35:2006), все разделы которого, относящиеся к оценке неопределенности измерений, были тщательно пересмотрены. В это пересмотренное издание включено также соответствующее современным требованиям изложение технических вопросов, относящихся к производству и сертификации (аттестации) стандартных образцов.

Введение к международному документу

Производство, характеризация и сертификация (аттестация) стандартных образцов (СО) является ключевой деятельностью в совершенствовании и поддержании всемирной когерентной системы измерений. Как указано в руководствах 32 и 33 ИСО, сертифицированные (аттестованные) СО [CCO (АСО)] используют для калибровки, контроля качества и валидации методов, а также для приписывания значений другим материалам, которые, в свою очередь, также могут быть CCO (АСО). Кроме того, CCO (АСО) используются для поддержания или установления прослеживаемости к условным шкалам, таким как октановое число, шкалы твердости и рН. И последнее, но не менее важное - некоторые чистые вещества также используются для поддержания международной температурной шкалы.

Для изготовителей CCO (АСО) разработаны три руководства ISO, которые будут полезны в создании средств производства и сертификации (аттестации) СО и в обеспечении соответствия качества произведенных таким образом CCO (АСО) требованиям конечного потребителя. В ISO Guide 35 установлены требования, которые необходимо выполнить изготовителю CCO (АСО) для демонстрации своей компетентности, тогда как в настоящем руководстве даются разъяснения о том, как выполнить эти требования. На общем уровне ISO Guide 35 предлагает модели проведения исследований однородности, стабильности и характеризации материала СО. В ISO Guide 31 описаны форма и содержание сертификатов (паспортов) CCO (АСО).

Настоящее руководство в некоторой степени является интерпретацией руководства по выражению неопределенности в измерениях (GUM) в отношении особенностей производства CCO (АСО). В тех случаях, где это возможно, в настоящем руководстве даны ссылки на GUM, т.к. в последнем представлено подробное описание выполнения оценки неопределенности значения, полученного в результате измерений. Настоящее руководство дополняет GUM в плане предоставления дополнительных рекомендаций по включению неопределенностей от (остаточной) неоднородности партии и нестабильности материала СО в неопределенность значений параметров и по определению вклада этих неопределенностей.

Хотя настоящий стандарт разработан для обеспечения наилучшей практики при производстве и характеризации СО, его использование без тщательного анализа применимости его отдельных частей к конкретному CCO (АСО) все же может стать причиной установления значений параметров (и их неопределенностей) на неверной или ошибочной основе. Пользователь этого вида документации должен помнить, что она не может заменить "критическое мышление, интеллектуальную честность и профессиональное мастерство" (GUM:1993, 3.4.8). Качество такого "продукта", как CCO (АСО), в равной степени зависит как от этих аспектов, так и от использования подходящих процедур и методов.

Для корректной обработки и интерпретации экспериментальных данных при выполнении типовых проектов сертификации (аттестации) требуется глубокое знание материала и его свойств, методов измерений, используемых в процессе исследования однородности, стабильности и характеризации материала, наряду с глубоким знанием статистических методов. Именно объединение этих необходимых составляющих делает производство и сертификацию (аттестацию) СО столь сложными. Важнейшей задачей является сочетание этих составляющих для их успешной реализации в данных проектах.

Большинство положений настоящего стандарта относится к производству СО любых категорий. Такие требования, как прослеживаемость значений параметров, необходимость полной оценки неопределенности измерений, в числе других относятся к большинству категорий СО, что позволяет их использовать в качестве калибраторов или средств контроля метода или для приписывания значения другому материалу.

Фармакопейные эталоны и вещества создаются и распространяются фармакопейными уполномоченными организациями в соответствии с общими принципами настоящего стандарта. Для производства этих видов СО существуют конкретные руководства. Следует отметить, однако, что фармакопейные уполномоченные организации следуют иному подходу при обеспечении потребителя информацией, содержащейся в сертификатах анализа и о сроках годности. Кроме того, не указывается неопределенность их приписанных значений, так как это не требуется предписанным применением этих СО в соответствующих руководствах.

     1 Область применения

В настоящем стандарте рассмотрены статистические принципы, способствующие пониманию и разработке надежных методов приписывания значений параметров стандартного образца, включая оценку связанной с ними неопределенности и установления их метрологической прослеживаемости. Стандартные образцы (СО), проходящие все этапы сертификации (аттестации), описанные в настоящем стандарте, обычно сопровождаются сертификатом (паспортом) и называются сертифицированными (аттестованными) стандартными образцами [ССО (АСО)]. Настоящий стандарт будет полезен для установления возможности применения ССО (АСО) как средств обеспечения сравнимости, точности и сопоставимости результатов измерений с национальными и международными шкалами.

Для того чтобы быть сопоставимыми внутри лаборатории, между лабораториями и во времени, измерения должны быть прослеживаемы к соответствующим опорным значениям. ССО (АСО) играют ключевую роль в реализации концепции прослеживаемости результатов измерений в химии, биологии, физике и других областях науки, имеющих дело с материалами и/или образцами. Лаборатории используют эти ССО (АСО) в качестве легкодоступных эталонов для установления прослеживаемости результатов своих измерений к международным эталонам.

Для значений свойств, воспроизводимых ССО (АСО), во время его производства можно установить прослеживаемость к единицам системы СИ или другим единицам, согласованным на международном уровне. Настоящий стандарт объясняет, как можно разработать методы, которые приведут к установленным значениям параметров, имеющим прослеживаемость к соответствующим опорным значениям. Настоящий стандарт охватывает обширный круг материалов (матриц) - от газовых смесей до биологических материалов и очень широкий диапазон параметров - от химического состава до физических и иммунологических свойств.

Подходы, описанные в настоящем стандарте, не являются исчерпывающимися по всем аспектам производства СО и установления значений их параметров, включая связанные с ними неопределенности. Подходы, изложенные в настоящем стандарте, следует рассматривать как основные подходы к производству и приписыванию значений для больших групп СО, но в каждом конкретном случае может возникнуть необходимость в соответствующих корректировках. Описанные статистические методы иллюстрируют изложенные подходы и предполагают, например, нормально распределенные данные. В частности, когда данные распределены ненормально, предпочтение может отдаваться другим статистическим методам для получения достоверных значений параметров и связанных с ними неопределенностей. В настоящем стандарте описаны в общих чертах основные этапы выполнения проектов по производству ССО (АСО).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на нижеперечисленные стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ISO 3534-1, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: Probability and general statistical terms (Статистика. Словарь и обозначения. Часть 1. Вероятность и общие статистические термины)

ISO Guide 30, Terms and definitions used in connection with reference materials (Термины и определения, используемые в области стандартных образцов)

Guide to the expression of uncertainty in measurement. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1993 (Руководство по выражению неопределенности в измерениях. МБМВ, МЭК, МФКХ, ИСО, ИЮПАК, ИЮПАП, МОЗМ, 1993)

________________

Эта редакция была откорректирована и напечатана в 1995 г.

International vocabulary of basic and general terms in metrology. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1993 (Международный словарь основных и общих терминов в метрологии. МБМВ, МЭК, МФКХ, ИСО, ИЮПАК, ИЮПАП, МОЗМ)

Примечание - "Руководство по выражению неопределенности в измерениях" будет в дальнейшем именоваться GUM, а "Международный словарь основных и общих терминов в метрологии" - VIM.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения, приведенные в ISO 3534-1, ISO Guide 30 и VIM, и некоторые дополнительные термины. Используемые обозначения приведены в разделе 4.

3.1 стандартный образец (reference material); СО (RM): Материал (вещество), достаточно однородный(ое) и стабильный(ое) по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, для того чтобы его использовать в соответствии с назначением в измерительном процессе.

Примечания