8.1 При определении температуры хрупкости материала рекомендуется начинать испытания при температуре, при которой ожидается разрушение 50% образцов. Испытывают не менее 10 образцов при такой температуре. В случае, если будут разрушены все образцы, температуру теплопередающей среды повышают на 10°С и повторяют испытание, используя новые образцы. Если ни один из них не будет разрушен, понижают температуру теплопередающей среды на 10°С и повторяют испытание с использованием новых образцов. Если приблизительная температура хрупкости материала неизвестна, начальную температуру выбирают произвольно.
8.2 Перед началом испытания готовят изолированный резервуар и устанавливают выбранную температуру теплопередающей среды. Если теплопередающая среда охлаждается сухим льдом, помещают необходимое количество порошкообразного сухого льда в изолированный резервуар и медленно добавляют теплопередающую среду, заполняя резервуар до уровня от 30 до 50 мм от его верха. Если в составе аппаратуры имеется система охлаждения жидким азотом или твердым диоксидом углерода с автоматической регулировкой температуры, при подготовке и эксплуатации аппаратуры необходимо следовать инструкциям изготовителя.
8.3 Образцы для испытания прочно закрепляют в зажимном приспособлении (см. рисунок 3), которое помещают в испытательную машину.
При испытании образцов с надрезом надрез должен находиться на боковой стороне образца, не наверху и не внизу, а должен быть расположен по касательной к закругленной нижней лапке зажимного приспособления.
Примечание - Чрезмерное усилие зажима может привести к предварительному нагружению некоторых материалов и преждевременному разрушению во время испытания. Для контроля усилия зажима и обеспечения равномерного зажима всех образцов с минимальным усилием рекомендуется воспользоваться динамометрическим ключом. Для фиксирования образцов в зажимном приспособлении рекомендуется использовать крутящий момент от 2,6 до 2,8 Н·м.
8.4 Опускают зажимное приспособление в теплопередающую среду. При использовании в качестве охлаждающего агента сухого льда поддерживают постоянную температуру путем добавления небольших порций сухого льда. Если аппаратура оснащена системой охлаждения жидким азотом или твердым диоксидом углерода и системой автоматического контроля температуры, необходимо следовать инструкциям изготовителя для установки и поддержания заданной температуры.
8.5 Образцы выдерживают при температуре испытания в течение (3,0±0,5) мин при использовании жидкой среды, в течение (20,0±0,5) мин - при использовании газообразной среды, после чего записывают температуру и проводят однократный удар по образцам.
8.6 Извлекают зажимное приспособление из испытательной машины и извлекают образцы. Осматривают каждый образец, отмечая разрушение. Разрушение определяют как разделение образца на две или более отдельные части или как трещину в образце, видимую невооруженным глазом. При отсутствии разделения на отдельные части образец сгибают под углом 90° в том же направлении, что и при испытании, а затем проверяют наличие трещин на сгибе. Фиксируют количество разрушенных образцов и температуру испытания.
Примечание - Температура, при которой образец сгибают, будет значительно выше температуры, при которой образец подвергался удару.
Повышают или понижают температуру теплопередающей среды на значение от 2°С до 5°С и повторяют испытание до тех пор, пока не будут определены минимальная температура, при которой ни один образец не разрушится, и максимальная температура, при которой все образцы разрушатся. Для каждого испытания используют новые образцы.
8.7 Испытания проводят при четырех или более значениях температуры в диапазоне, в котором происходит от 10% до 90% разрушений (при определении графическим методом, приведенным в 9.1, значения 0% и 100% разрушения в расчет не принимают).