7.1.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции жира из исследуемого продукта в экстракционном аппарате Сокслета и последующем гравиметрическом определении количества жира по разности между навеской исследуемого вещества до и после экстракции. Метод применяют при возникновении разногласий относительно результатов измерений.
7.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г или весы лабораторные, внесенные в Государственный реестр средств измерений, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г, поверенные в установленном порядке.
Экстракционный аппарат Сокслета, с экстракционной колбой вместимостью 150 см.
Баня электрическая песочно-водяная, обеспечивающая нагревание от 20°С до 170°С.
Шкаф сушильный лабораторный с диапазоном нагрева от 50°С до 350°С и терморегулятором, обеспечивающим поддержание заданной температуры с погрешностью ±0,5°С.
Эксикаторы 1-100 по ГОСТ 25336.
Фарфоровая ступка 1-4 по ГОСТ 9147.
Фарфоровая чашка 1-4 по ГОСТ 9147 или часовое стекло.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бюксы стеклянные СВ 14/8 по ГОСТ 25336 или бюкса металлическая.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Кальций хлористый плавленый х.ч.
Эфир петролейный, температурой кипения от 40°С до 60°С, или эфир этиловый.
7.1.3 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54607.1.
7.1.4 Проведение испытания
Экстрагирование жира проводят в экстракционном аппарате Сокслета.
Собирают аппарат Сокслета, как показано на рисунке 1.
1 - холодильник; 2 - экстрактор; 3 - экстракционная колба; 4 - сифонная трубка
Рисунок 1 - Экстракционный аппарат Сокслета
Тщательно измельченную пробу перемешивают и, не давая отслоиться жиру, быстро отбирают навеску массой около 5 г (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака) в фарфоровую чашку или на часовое стекло, помещают в сушильный шкаф и высушивают в течение 3-4 ч при температуре (100±2)°C. Высушенную навеску количественно переносят на заранее высушенный прямоугольный кусок фильтровальной бумаги размерами 6х7 см.
Чашку или часовое стекло протирают небольшим кусочком ваты, смоченной эфиром, и эту вату присоединяют к навеске на фильтровальной бумаге.
Затем фильтровальную бумагу с навеской завертывают в виде пакета. Для предотвращения возможных потерь пакеты завертывают в несколько больших кусков предварительно высушенной фильтровальной бумаги размерами 7х8 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали.