7.1.1 Сущность метода
Метод высушивания в сушильном шкафу до постоянной массы основан на выделении гигроскопической влаги из исследуемого продукта при определенной температуре. По результатам высушивания вычисляют потери массы по отношению к массе исследуемого продукта до высушивания и массовую долю сухих веществ.
Метод применяют при возникновении разногласий относительно результатов исследований.
7.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, материалы и реактивы
Шкаф сушильный лабораторный с диапазоном нагрева от 50°С до 350°С и терморегулятором, обеспечивающим поддержание заданной температуры с пределами абсолютной погрешности ±0,5°С.
Печь муфельная с диапазоном рабочей температуры от 100°С до 900°С.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г или весы лабораторные, прошедшие процедуру утверждения типа и внесенные в Государственный реестр средств измерений, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г, поверенные в установленном порядке.
Термометр жидкостной стеклянный с диапазоном измерений температуры от 0°С до 150°С по ГОСТ 28498.
Часы по ГОСТ 27752.
Эксикаторы 1-100 по ГОСТ 25336.
Баня водяная или песочная с температурой нагрева до 75°С с пределами абсолютной погрешности ±1°С.
Бюксы стеклянные СВ 14/8 по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные N 3 по ГОСТ 9147.
Палочки стеклянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы, но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой).
Сита с отверстиями диаметром 4-5 мм и 1-1,5 мм.
Кальций хлористый (прокаленный).
Кислота серная плотностью 1,84 г/см по ГОСТ 4204.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага лакмусовая.
Песок очищенный, прокаленный.
Примечание - Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже указанных аналогов.
7.1.3 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54607.1.
7.1.4 Подготовка к проведению испытания
7.1.4.1 Подготовка эксикаторов
Нижнюю часть эксикатора заполняют прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой.
7.1.4.2 Подготовка (очистка) песка
Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4-5 мм, промывают водопроводной водой, кипятят несколько раз с соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1. Затем песок тщательно промывают вначале водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), затем дистиллированной водой и высушивают. Высушенный песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1-1,5 мм и прокаливают в муфельной печи при температуре от 500°С до 600°С в течение 5 ч для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой, плотно закрытой банке.
7.1.5 Проведение испытания