ГОСТ 33486-2015 Продукты пищевые, комбикорма, объекты биологические животного происхождения. Метод определения содержания "бета"-адреностимуляторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправками)

     5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания -адреностимуляторов применяют следующие средства измерений, аппаратуру, посуду и материалы:

- весы специального (I) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом (e) не более 1 мг, действительной ценой деления (d) не более 0,1 мг и весы высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с поверочным интервалом (e) не более 0,1 г и действительной ценой деления (d) не более 0,01 г;

- масс-спектрометр с гибридным квадрупольным анализатором с диапазоном измерений от 5 до 1200 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 1200, точностью измерения массы не менее 0,5 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- рН-метр или универсальный иономер диапазоном измерения от 4 до 9 ед. рН с погрешностью измерения ±0,05 ед. рН;

- баню водяную лабораторную;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 30°С до минус 40°С;

- колонку хроматографическую длиной 150 мм и диаметром 2 мм с сорбентом на основе силикагеля с привитыми октадецильными группами, диаметром частиц сорбента не более 5 мкм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 250°С;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50±1)°С;

- систему получения деионизованной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- систему упаривания растворителей закрытого типа, обеспечивающую поддержание температуры до 50°С;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 0°С до 5°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4°С до 20°С;

- шкаф сушильный лабораторный с рабочим диапазоном температур от 50°С до 200°С;

- картриджи для твердофазной экстракции вместимостью не менее 15 см, заполненные 0,5 г сорбента на основе силикагеля с привитыми октиловыми и бензолсульфоновыми группами с диаметром частиц сорбента от 40 до 60 мкм;

- ножницы по ГОСТ 21239;

- пробы контрольные с установленным значением содержания определяемого -адреностимулятора;

- пробы, не содержащие -адреностимуляторов, проанализированные ранее в соответствии с требованиями раздела 7, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые" пробы).

Примечание - Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 20°С до минус 40°С - не более трех мес;

- фильтры нейлоновые мембранные с размером диаметра пор не более 0,2 мкм;

- виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2, 15 и 50 см с завинчивающимися крышками;

- колбы 1-25(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770;