ГОСТ 33426-2015 Мясо и мясные продукты. Определение свинца и кадмия методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (Переиздание)

     9 Проведение измерений

Перед проведением измерений серии анализируемых проб проводят градуировку прибора.

Градуировочные растворы и растворы анализируемой пробы анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.

Компенсируют фоновый сигнал прибора по раствору азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм с добавлением в него 0,05 см 0,1%-ного раствора палладия (модификатора) на колбу вместимостью 50 см. Для градуировки прибора проводят двукратные измерения абсорбции градуировочных растворов различных концентраций.

Анализируемые пробы вносят в электротермический атомизатор с помощью автосемплера (при наличии его в комплектации прибора) или вручную с помощью дозатора. При использовании автосемплера модификатор вносят в электротермический атомизатор вместе с аликвотой анализируемой пробы в количестве 0,02 см.

Измеряют абсорбцию раствора анализируемой пробы. Если ее значение выходит за границы градуировки прибора, раствор анализируемой пробы разбавляют фоновым раствором и проводят повторное измерение. При измерениях большого числа серий анализируемых проб периодически проверяют стабильность абсорбции фонового раствора (см. 8.2.2). Например, измеряют через каждые 20 измерений градуировочный раствор с концентрацией, находящейся в середине градуировочного диапазона. Если абсорбция градуировочного раствора после серии измерений не превышает стандартного среднеквадратического отклонения (СКО) более 3%, то градуировочную кривую признают стабильной. При отклонении от этого значения проводят калибровку спектрометра заново.

Одновременно проводят измерения холостой пробы, включая все стадии, с использованием реактивов, применявшихся в данной серии измерений.

Спектрометрическое измерение градуировочных растворов проводят перед каждой серией измерений.