ГОСТ 13496.19-2015 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания нитратов и нитритов (Издание с Поправкой)

     8 Фотометрический метод определения содержания нитратов и нитритов после восстановления кадмием

8.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в извлечении нитратов и нитритов раствором хлористого кадмия и бария, осветлении экстракта в щелочной среде и фотометрическом определении массовой доли нитритов в виде окрашенного соединения, образующегося при их взаимодействии с сульфаниламидом и N-1-нафтилэтилен-диамин-дигидрохлоридом. Общую массовую долю нитратов и нитритов определяют после восстановления нитратов до нитритов на кадмиевой колонке. Массовую долю нитратов получают путем вычитания из общей массовой доли нитратов и нитритов массовой доли нитритов в анализируемой пробе.

8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативной документации государства, принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г и специального класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0005 г.

рН-метр с диапазоном измерений активности водородных ионов от 0 до 14 ед. рН и пределом допускаемой абсолютной погрешности измерения не более 0,05 ед. рН.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 530 нм.

Гомогенизатор, блендер или измельчители различного типа.

Шкаф сушильный лабораторный с регулируемой температурой.

Аппарат для встряхивания или ротатор.

Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная.

Колбы мерные 1(2)-100(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1(2, 2а, 3, 4)-25(100, 500)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1(2)-2(5, 10) по ГОСТ 29227.

Стаканы лабораторные В(Н)-1(2)-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные В-36(56) ХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические с широким горлом Кн-1(2)-250-34/35(45/40) ТХС по ГОСТ 25336.

Склянки с притертыми пробками.

Пробки стеклянные или резиновые.

Бюретки 1-1-2-2(10)-0,1 по ГОСТ 29251.

Палочки стеклянные с тефлоновой или такой же по качеству пластмассовой трубкой на конце.

Вата стеклянная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Колонка редуцирующая (см. рисунок 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, х.ч.

Кадмий хлористый по ГОСТ 4330, х.ч.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.     

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.