ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА

Определение содержания жирных кислот

Часть 2

Метод газовой хроматографии

Feeds, compound feeds. Determination of the content of fatty acids. Part 2. Gas chromatographic method

МКС 65.120

Дата введения 2017-01-01

    Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 октября 2015 г. N 1479-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 17764-2:2002* "Корма для животных. Определение содержания жирных кислот. Часть 2. Метод газовой хроматографии" ("Animal feeding stuffs - Determination of the content of fatty acids - Part 2: Gas chromatographic method", IDT).

__________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный документ разработан подкомитетом ISO/ТС 34/SC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический", для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (пункт 4.14.1).

Сведения о соответствии ссылочных международных документов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

ISO/TS 17764 "Корма для животных. Определение содержания жирных кислот" состоит из двух частей:

- Часть 1: Приготовление метиловых эфиров;

- Часть 2: Метод газовой хроматографии.

Настоящий стандарт является второй частью ISO/TS 17764 и устанавливает метод газовой хроматографии для количественного определения содержания жирных кислот, с использованием метиловых эфиров жирных кислот, полученных в соответствии с ISO/TS 17764-1.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на животные и растительные жиры, масла и смеси жирных кислот, используемые в качестве комбикормового сырья, и жирные кислоты, полученные экстракцией жира из кормов и комбикормов для животных, включая жиры и смеси жирных кислот, содержащих масляную кислоту.

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения содержания индивидуальных жирных кислот и суммы жирных кислот (элюированных жирных кислот) с применением газового хроматографа и использованием метиловых эфиров жирных кислот, полученных по ISO/TS 17764-1.

Метод нельзя применять к полимеризованным жирным кислотам.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных - последнее издание (включая все изменения):

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO/TS 17764-1, Animal feeding stuffs - Determination of the content of fatty acids - Part 1: Preparation of methyl esters (Корма для животных. Определение содержания жирных кислот. Часть 1. Приготовление метиловых эфиров)

     3 Термины и определения

В настоящем документе применяются следующие термины и определения:

3.1 содержание жирных кислот: Массовая доля жирных кислот в навеске масла, жира, экстракта жира, свободных жирных кислот или соапстока.

Примечание - Содержание жирных кислот выражают в граммах на килограмм.

3.2 содержание элюированных жирных кислот: Массовая доля всех жирных кислот, определенных с использованием колоночной газовой хроматографии в соответствии с настоящим стандартом.

     4 Сущность

Метиловые эфиры, подготовленные из жирных кислот в соответствии с ISO/TS 17764-1, разделяют методом газожидкостной хроматографии с использованием капиллярной колонки и пламенно-ионизационного детектора. Пики на хроматограмме идентифицируют с помощью стандартного образца известного состава и количественно определяют с помощью внутреннего стандарта.

     5 Реактивы

Все реактивы должны быть признанного аналитического качества.

5.1 Вода 3 степени чистоты по ISO 3696.

5.2 н-гексан или н-гептан.

5.3 н-пентан.

5.4 Стандартный образец: образец масла или жира с точно известным составом жирных кислот или смесь стандартных метиловых эфиров жирных кислот, или стандарты жирных кислот.

Примечание - Если этерификация проводилась методом с трифторидом бора, то не допускается использовать смесь стандартов метиловых эфиров жирных кислот для градуировки или расчета поправочных коэффициентов жирных кислот с длиной цепи менее 10 атомов углерода, из-за возможной растворимости сложных метиловых эфиров в водной фазе.

     6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование.

6.1 Газовый хроматограф, включающий пламенно-ионизационный детектор, капиллярную колонку и систему ввода, предназначенную для использования с этой колонкой.

Может использоваться система ввода с нагревом с разделением или без разделения потока, или холодный ввод в колонку. Для анализа молочных жиров не рекомендуется применять ввод с нагревом без деления потока из-за частичного наложения пика растворителя на пик масляной кислоты.

6.2 Колонка, изготовленная из инертного материала (плавленого кварца или стекла) с неподвижной фазой, рекомендуется химически связанной со стенкой колонки.

Размеры колонки и толщина пленки являются важными факторами в определении эффективности разделения и потенциала колонки. Должно выполняться разрешение не менее 1,25 для жирных кислот С16:0 и С16:1, и С18:0 и С18:1.

Примечание - В большинстве случаев для анализа подходит умеренно полярная фаза. В особых случаях, например, для разделения цис-трансизомеров и/или позиционных изомеров, или исключения совпадения пиков, используют более полярную фазу. Для достижения желаемой эффективности и увеличения потенциала колонки подбирают оптимальные размеры колонки и толщину пленки. Пример умеренно полярных фаз - различные эфиры поли(этиленгликоля). Пример более полярных - фазы типа циано-пропил-полисилоксана.

6.3 Система ввода: ручная система ввода вместимостью не более 10 мкл, с ценой деления 0,1 мкл, подходящая для ввода в колонку (см. 6.2) или автоматическая система ввода.

Примечание - Для улучшения повторяемости и воспроизводимости предпочтительнее использование автоматической системы ввода.

6.4 Устройство регистрации сигнала: электронная система, оснащенная рекордером, преобразующая сигнал детектора в хроматограмму (интегратор или устройство вывода данных).

     7 Проведение испытания

7.1 Подготовка метиловых эфиров

Метиловые эфиры жирных кислот навески пробы и стандартного образца (см. 5.4) готовят в соответствии с ISO/TS 17764-1.

7.2 Выбор оптимальных условий работы

Подготовку оборудования проводят в соответствии с инструкциями производителя.