Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


ГОСТ ISO 9832-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение остаточного содержания технического гексана

     
Animal and vegetable fats and oils. Determination of residual technical hexane content



МКС 67.200.10

Дата введения 2017-01-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" ("ВНИИЖиров") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
 МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 сентября 2015 г. N 1350-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 9832-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 9832:2002* "Животные и растительные жиры и масла. Определение остаточного содержания технического гексана" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of residual technical hexane content", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт разработан Подкомитетом ПК 11 "Жиры и масла животные и растительные" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения остаточного содержания технического гексана в животных и растительных жирах и маслах (далее - жиры).

Метод применим для определения содержания гексана в диапазоне от 10 до 1500 млн (мг/кг).

Метод не применим к жирам рыб и морских млекопитающих.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением:

3.1 остаточное содержание технического гексана: Содержание летучих углеводородов, оставшихся в жирах в результате обработки, включающей использование углеводородных растворителей, определяемое методом, указанным в настоящем стандарте.

Примечание - Остаточное содержание технического гексана выражается в млн (мг/кг).

     4 Сущность метода


Десорбция летучих углеводородов нагреванием пробы при 80°С в закрытом сосуде после добавления внутреннего стандарта. Определение содержания индивидуальных летучих углеводородов в свободном пространстве над пробой методом газовой хроматографии с использованием насадочных или капиллярных колонок.

     5 Реактивы


Используют только реактивы известной аналитической степени чистоты, если не указано иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду, либо воду эквивалентной степени чистоты.

5.1 Технический гексан, схожий по составу с гексаном, используемым для промышленных целей, или н-гексан.

Рекомендуется использовать для градуировки технический гексан. Этот реактив обычно содержит до 50% (по массе) н-гексана и состоит в основном из -изомеров, но может содержать углеводороды и .

    5.2 Внутренний стандарт, н-гептан

Если он недоступен, может быть использован циклогексан, при условии что растворитель (см. 5.1), используемый для экстракции или калибровки содержит незначительное количество циклогексана и/или н-гептана или компонентов с аналогичным временем удерживания.

5.3 Газ-носитель, например водород, азот или гелий и т.д., тщательно высушенный, с содержанием кислорода менее 10 млн (мг/кг).

5.4 Вспомогательные газы, водород (99,9% чистоты, свободный от органических примесей) и воздух (свободный от органических примесей).

5.5 Жир для градуировки, свежерафинированный и дезодорированный растительный жир, с незначительным содержанием технического гексана.

Этот жир не должен содержать перекисей или других компонентов, способных разлагаться с образованием летучих веществ, которые можно принять за углеводороды во время испытания.

     6 Аппаратура


Обычное лабораторное оборудование:

6.1 Флаконы вместимостью 20 см.

6.2 Пробки, инертные по отношению к жирам и растворителям, изготовленные из такого материала, как бутилкаучук или красная резина, не содержащие остатков углеводородных растворителей и не набухающие в условиях испытания, с алюминиевыми колпачками, пригодными для использования с флаконами (см. 6.1), и клещами для их обжима.

6.3 Щипцы, пригодные для удерживания флаконов (см. 6.1).

6.4 Шприцы вместимостью 10 мкл, используемые только для анализа остаточного технического гексана. Их нельзя очищать углеводородным растворителем.

6.5 Шприцы вместимостью 1 мкл, используемые только для анализа остаточного технического гексана. Их нельзя очищать углеводородным растворителем.

6.6 Шприцы вместимостью 1000 мкл, газонепроницаемые, используемые только для анализа остаточного технического гексана. Их нельзя очищать углеводородным растворителем.

6.7 Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором и интегратором и/или регистратором, снабженный:

a) насадочной стеклянной колонкой, от 2 до 4 м в длину и внутренним диаметром приблизительно 3,2 мм, заполненной промытой кислотой и силанизированной диатомовой землей с размером частиц от 150 до 180 мкм (пригоден "Хромосорб P" NAW 60-80 меш) и покрытой 10% скваланом или любой другой фазой, обеспечивающей необходимое хроматографическое разделение, или

b) стеклянной капиллярной колонкой, длиной около 30 м и внутренним диаметром 0,3 мм, покрытой метилполисилоксаном с толщиной пленки 0,2 мкм.

________________

"Хромосорб P" NAW 60-80. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого продукта.


Температура инжектора и детектора должна быть установлена 100°С, а температура термостата - 50°С.

Если использована капиллярная колонка [см. b)], прибор должен иметь сплит-систему инжекции 1/100.

Примечание - Для серийных анализов достаточно использовать газовый хроматограф с автоматической инжекцией пробы и термостатирующей баней. В этом случае ручной инжекции не требуется.

6.8 Нагревательная баня, снабженная зажимами для закрепления флаконов, обеспечивающая термостатирование при температуре (80±2)°С.

Примечание - Для продолжительной работы рекомендуется в качестве теплоносителя использовать глицерин.

6.9 Встряхиватель.

     7 Отбор проб


Образец, полученный лабораторией, должен быть репрезентативным и не быть поврежденным или измененным во время транспортирования и хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].

Образец должен быть защищен от увеличения или потери остатков растворителя.

     8 Подготовка лабораторной пробы


Подготавливают лабораторную пробу в соответствии с ISO 661, избегая прироста или потери растворителя.

     9 Проведение испытания

9.1 Градуировка хроматографа

9.1.1 Взвешивают по 5 г жира для градуировки (см. 5.5) с точностью до 0,01 г в каждый из семи флаконов (см. 6.1). Закрывают каждый флакон пробкой и колпачком (см. 6.2).

В шесть из семи флаконов (см. 6.1) добавляют с помощью шприца (см. 6.4 или см. 6.5) растворитель (см. 5.1) в количестве, указанном в таблице 1, для получения соответствующих концентраций. В седьмой флакон растворитель не добавляют.

Шесть флаконов, в которые был добавлен растворитель, энергично встряхивают на встряхивателе (см. 6.9) в течение 1 ч при комнатной температуре.

9.1.2 По окончании этого времени в каждый из семи флаконов добавляют сквозь пробки с помощью шприца (см. 6.4) (5±0,1) мкл внутреннего стандарта (см. 5.2). При содержании гексана от 10 млн (мг/кг) до 20 млн (мг/кг) рекомендуется добавить 2 мкл внутреннего стандарта (см. 5.2).