ГОСТ ISO 14507-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАЧЕСТВО ПОЧВЫ

Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ

Soil quality. Pretreatment of samples for determination of organic contaminants

МКС 13.080.01

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") и Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н.Прянишникова" Федерального агентства научных организаций (ФГБНУ "ВНИИ агрохимии") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2015 г. N 1201-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14507-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14507:2003* "Качество почвы. Подготовка образцов к определению содержания органических загрязняющих веществ" ("Soil quality - Pretreatment of samples for determination of organic contaminants", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Некоторые элементы настоящего стандарта могут являться объектом патентных прав

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Свойства органических микрозагрязнителей значительно различаются в зависимости от их компонентов, которые:

- могут быть как нелетучими, так и очень летучими соединениями (с давлением насыщенного пара от низкого до высокого);

- могут быть нестабильными или химически активными при обычной или повышенной температуре;

- могут разлагаться под воздействием биологических факторов или УФ-излучения;

- могут значительно различаться по растворимости в воде;

- требуют различных аналитических методов.

Вследствие перечисленных выше различий обычные методики предварительной подготовки проб оказываются неприменимыми. Целью методики предварительной подготовки является приготовление пробы для испытаний, в которой концентрация загрязняющего вещества равна его концентрации в исходной почве, при условии, что данная методика не изменит анализируемое химическое вещество. Например, если проба содержит только мелкие частицы и загрязняющее вещество распределено равномерно, то пробу не обязательно размалывать. В настоящем стандарте для определения границы между крупными и мелкими частицами почвы используют частицы размером 2 мм. Следует учитывать следующие важные аспекты:

- разнообразие почв;

- цель анализа (включая его точность);

- природа анализируемых загрязнений.

Для предварительной подготовки также важно, какую долю проба, отобранная для анализа, составляет по отношению к массе исходной пробы. Для анализа органических загрязняющих веществ масса аналитической пробы обычно составляет примерно 20 г.

При такой массе пробы и при условии, что загрязняющее вещество распределено равномерно и размер частиц, содержащихся в пробе, меньше 2 мм, дальнейшее размалывание пробы не проводят. Если в пробе содержатся крупные частицы или если загрязняющее вещество распределено неравномерно (например, присутствуют частицы смолы), то отбор представительной аналитической пробы массой 20 г без размалывания невозможен. Для улучшения однородности пробы их размалывают до размера менее 1 мм. Перед проведением анализа информация о распределении загрязняющего вещества в почве, как правило, не известна.

Некоторые аналитические процедуры начинают с проб почвы полевой влажности. Сушка пробы приводит к заниженным результатам экстракции. Однако если проба не высушена, то размалывание часто затруднено.

Если необходимы более точные результаты, следует использовать наилучшую доступную предварительную подготовку. Если необходимо установить, превышает ли содержание загрязнителя предельно допустимую концентрацию, и известно, что почва сильно загрязнена, то может быть достаточно самой простой предварительной подготовки. Однако в данном случае полученный результат может не быть представительным для всей пробы.

Выбор зависит главным образом от летучести анализируемых органических соединений, а также от гранулометрического состава почвы, степени неоднородности пробы и метода анализа.

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 3 "Химические методы и характеристики почв" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 190 "Качество почв" Международной организации по стандартизации (ISO).

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает три метода предварительной подготовки проб почвы в лаборатории перед определением органических загрязняющих веществ в зависимости от требований к анализу:

- определение летучих органических соединений;

- точное и воспроизводимое определение среднелетучих и нелетучих органических соединений в пробе, содержащей частицы не менее 2 мм и/или неоднородно распределенное загрязняющее вещество;

- определение нелетучих органических соединений по методике экстрагирования, предназначенной для пробы почвы полевой влажности, или определение загрязняющих веществ в пробе почвы, содержащей частицы не более 2 мм и равномерно распределенное загрязняющее вещество. Данный метод также применим в том случае, если допускаются более низкие точность и воспроизводимость.

Предварительная подготовка проб, описанная в настоящем стандарте, используется в сочетании с методикой экстракции, при которой загрязняющее вещество доступно для экстрагирующей жидкости.

Примечание - Предварительная подготовка проб почвы с целью определения нелетучих неорганических соединений и физико-химических характеристик почв описана в ISO 11464.

     2 Нормативные ссылки          

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 10381-1, Soil quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество почвы. Отбор проб. Часть 1. Руководство по проектированию программы выборочного контроля)

ISO 11074-2, Soil quality - Vocabulary - Part 2: Terms and definitions relating to sampling (Качество почвы. Словарь. Часть 2. Термины и определения, относящиеся к отбору проб)

_______________

Заменен на ISO 11074-2005 "Качество почвы. Словарь".

ISO 11465:1993, Soil quality - Determination of dry matter and water content on a mass basis - Gravimetric method (Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод)     

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ISO 11074, а также следующие термины и определения:

3.1 летучее соединение (volatile compound): Органическое соединение с точкой кипения ниже 300°С (при давлении 101 кПа).

Примечания

1 Они включают летучие ароматические и летучие галогензамещенные углеводороды в соответствии с ISO 15009. Например, некоторые моно- и дихлорфенолы, а также нафталин.

2 В принципе выбор категорий летучих и среднелетучих соединений может быть связан с давлением насыщенного пара. Однако, поскольку давление насыщенного пара известно для небольшого числа соединений и ввиду связи между давлением насыщенного пара и точкой кипения, последняя была выбрана в качестве критерия различия (см. приложение А).

3.2 среднелетучее соединение (moderately volatile compound): Органическое соединение с точкой кипения выше 300°С (при давлении 101 кПа).

Примечания

1 Данное определение включает:

a) минеральные масла (см. ISO/TR 11046);

b) большинство полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) (см. ISO 13877);

c) полихлорбифенолы (ПХБ) (см. ISO 10382);

d) хлорорганические пестициды (см. ISO 10382).

2 В ISO/TR 11046 минеральные масла определены как группа углеводородов, которые в хроматографии имеют время удерживания между н-деканом (СH) и н-тетраконтаном (CH). В соответствии с настоящим стандартом предельная точка кипения летучих соединений соответствует 300°С [примерно гексодексан (C)], то есть минеральные масла следует рассматривать как летучие соединения, поскольку точки кипения некоторых их компонентов находятся в пределах, соответствующих летучим соединениям. Однако из практических соображений было решено, что для определения минеральных масел должна применяться предварительная подготовка, используемая для определения среднелетучих соединений. В результате низкотемпературного дробления возможно увеличение экстракции соединений с точкой кипения выше 300°С. Возможные потери низкотемпературных углеводородов (от C до C) считают незначительными благодаря удерживающему эффекту высококипящих углеводородов, присутствующих в минеральных маслах, и их компенсации за счет большей экстракции других присутствующих углеводородов. Так как в качестве групповой характеристики для определения минеральных масел используют их общий выход, на сегодняшний день принято, что предварительная подготовка с использованием метода для среднелетучих соединений дает наилучшие результаты.

     4 Принцип

4.1 Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с ISO 10381-1. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии и подготавливают для анализа в кратчайшие сроки. Метод предварительной подготовки зависит от летучести определяемого(ых) органического(их) соединения(ий) или групп(ы) органических соединений.

При отборе субпроб необходимое количество почвы следует отобрать из контейнера для отбора проб таким образом, чтобы данное количество:

a) было представительно для всей глубины пробы;

b) могло быть быстро отобрано.

4.2 Летучие соединения

Для определения летучих органических соединений отбирают колонки почвы непосредственно из пробы и экстрагируют в соответствии с требованиями используемого аналитического метода. Смешанные пробы почвы невозможно получить без существенных потерь летучих веществ. Поэтому, если требуется использование смешанных проб, смешивание проводят на стадии экстрактов. Данный метод описан в 8.2.

4.3 Среднелетучие соединения