ГОСТ 24596.7-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Метод определения фтора

Feed phosphates. Method for determination of fluorine

МКС 65.120

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

  Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 12-2021).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2015 г. N 1271-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.7-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 24596.7-81

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2021 год      

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, и устанавливает ионометрический метод определения массовой доли фтора в диапазоне измерений от 0,01% до 0,30%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2 Растворы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 22280 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 24596.0-2015 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24596.1 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

______________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования безопасности

Требования безопасности - по ГОСТ 24596.0-2015 (раздел 7).

     4 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 24596.1.

     5 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 24596.0-2015 (разделы 5, 6) и следующие условия:

     6 Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

     7 Сущность метода

Сущность метода заключается в извлечении фтора из анализируемой пробы отгонкой или разложении кормовых фосфатов раствором соляной или азотной кислоты и прямом измерении концентрации фтора с использованием фторидного селективного электрода.

     8 Проведение испытаний

     8.1 Извлечение фтора отгонкой

8.1.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

8.1.1.1 Устройство для отгонки фтора с паром (см. рисунок 1).

8.1.1.2 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативному документу государства, принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

8.1.1.3 Цилиндры мерные 1(2, 2а, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770.

8.1.1.4 Стеклянные шарики или капилляры.

1 - парообразователь - колба К-1-1000(2000)-29/32 (34/35, 45/40) ТС по ГОСТ 25336; 2 - термометр для измерения температуры до 150°С с минимальной ценой деления 1°С; 3 - реакционная круглодонная короткогорлая колба вместимостью 250 см из термостойкого стекла или кварца с карманом для термометра; 4 - колбонагреватель, соединенный с реле; 5 - шариковый холодильник; 6 - приемник для конденсата - колба мерная 2(2а)-250-2 по ГОСТ 1770

Примечание - Допускается заменять позицию 3 колбой КК-200-31 по ГОСТ 19908 или любой другой конструкции при условии обеспечения контроля за температурой.

Рисунок 1 - Схема устройства для отгонки фтора с паром

8.1.1.5 Песок кварцевый.

8.1.1.6 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.1.1.7 Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор в соотношении 1:2 по объему.