ГОСТ EN 13130-4-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Материалы и изделия, контактирующие с пищевыми продуктами

ПЛАСТМАССЫ. КОМПОНЕНТЫ С НОРМИРУЕМЫМ СОДЕРЖАНИЕМ

Часть 4

Определение содержания 1,3-бутадиена в пластмассах

Materials and articles in contact with foodstuffs. Plastics. Substances subject to limitation. Part 4. Determination of 1,3-butadiene in plastics

     

МКС 67.250     

Дата введения 2016-06-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 977-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13130-4-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 13130-4:2004* "Материалы и изделия, контактирующие с пищевыми продуктами. Компоненты пластмасс с нормируемым содержанием. Часть 4. Определение 1,3-бутадиена в пластмассах" ("Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 4: Determination of 1,3-butadiene in plastics", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 219 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
     
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

1,3-Бутадиен - мономер, используемый в производстве некоторых пластмасс и изделий из них, которые могут находиться в контакте с пищевыми продуктами. В процессе синтеза сополимеров 1,3-бутадиена некоторое количество мономера может оставаться в полимере и мигрировать в пищевой продукт при контакте с ним.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания мономера бутадиена в полимерах.

Настоящий метод применим для сополимеров акрилонитрил-бутадиен-стирола (АБС), ударопрочного полистирола (УПС), а также для других полимеров и сополимеров 1,3-бутадиена, растворимых, диспергируемых или набухающих в N,N-диметилацетамиде. Содержание мономера выражается в миллиграммах 1,3-бутадиена на килограмм полимера. Метод применим при содержании 1,3-бутадиена в полимере, равном или более 0,1 мг/кг.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения).

EN 13130-1:2004 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 1: Guide to test methods for the specific migration of substances from plastics to foods and food simulants and the determination of substances in plastics and the selection of conditions of exposure to food simulants (Материалы и изделия, контактирующие с пищевыми продуктами. Компоненты пластмасс с нормируемым содержанием. Часть 1. Руководство к методам испытания на специфическую миграцию веществ из пластмасс в пищевые продукты и их имитаторы, определение компонентов пластмасс и выбор условий воздействия на пищевые имитаторы)

     3 Сущность метода

Содержание 1,3-бутадиена в полимере определяют методом равновесной парофазной газовой хроматографии раствора полимера в N,N-диметилацетамиде с применением автоматизированного пробоотборника и пламенно-ионизационного детектора (ПИД). В качестве внутреннего стандарта используют n-пентан. Градуировку по 1,3-бутадиену проводят по методу стандартных добавок.

Если добавка 1,3-бутадиена в раствор полимера влияет на внутренний стандарт - n-пентан, градуировку проводят по методу добавок без применения внутреннего стандарта, как описано в приложении А.

Если нет возможности автоматизированного отбора паро-воздушной фазы, необходимо провести его вручную, как описано в приложении В.

Проверку результатов по содержанию 1,3-бутадиена проводят методом хромато-масс-спектрометрии (ГХ/МС).

     4 Реагенты

Предупреждение - Все химические вещества в большей или меньшей степени опасны для здоровья. Настоящий стандарт не содержит инструкции по безопасному обращению с химическими веществами, отвечающие всем требованиям законодательства стран, в которых соблюдается этот стандарт.

4.1 1,3-Бутадиен чистотой более 99,5% масс.

4.2 n-Пентан , в котором содержание примесей со временем удерживания, равным времени удерживания 1,3-бутадиена, составляет не более 1% площади ГХ-пика 1,3-бутадиена.

4.3 N,N-Диметилацетамид , плотность dT=0,9600-0,00094 T, где T - температура, °С. N,N-диметилацетамид, не содержащий примесей со временем удерживания, равным времени удерживания 1,3-бутадиена и n-пентана, или содержащий их в количестве, соответствующем менее 1% площади ГХ-пика 1,3-бутадиена и n-пентана.

4.4 Приготовление матричных растворов 1,3-бутадиена в N,N-диметилацетамиде в диапазоне концентраций от 5 до 10 мг/г проводят следующим образом:

a) склянку с мембраной и крышкой вместимостью 50 см (5.4) взвешивают с точностью до 0,01 мг. Пипеткой вносят в склянку 50 см N,N-диметилацетамида (4.3), закрывают склянку крышкой и взвешивают снова с точностью до 0,01 мг. Вставляют в мембрану две иглы от шприцев для введения 1,3-бутадиена и удаления воздуха. Взвешивают еще раз с точностью до 0,01 мг. В вытяжном шкафу с помощью шприца вводят в склянку от 0,3 до 0,5 г 1,3-бутадиена (4.1), барботируя его через N,N-диметилацетамид. Снова взвешивают склянку с иглами с точностью до 0,01 мг и затем удаляют их. Рассчитывают концентрацию 1,3-бутадиена в миллиграммах на грамм раствора;

b) для приготовления второго матричного раствора повторяют действия по перечислению а).

Примечание - При минимальном объеме свободного пространства основные растворы могут храниться при температуре минус 20°С до восьми недель в склянках, закрытых мембранами и крышками. Продолжительность хранения при температуре 4°С - не более 1 недели.

4.5 Стандартные растворы 1,3-бутадиена в N,N-диметилацетамиде концентрацией от 0,01 до 0,5 мг/см (что соответствует 0,2 мкг/20 см - 10 мкг/20 см, см. примечание к 6.2.2) готовят следующим образом:

a) взвешивают склянку (5.3) с мембраной и крышкой с точностью до 0,01 мг. С помощью пипетки добавляют в склянку от 15 до 20 см N,N-диметилацетамида, закрывают склянку крышкой и взвешивают снова с точностью до 0,01 мг. Добавляют от 0,2 до 5,0 см матричного раствора (4.4), тщательно перемешивают и взвешивают снова с точностью до 0,01 мг. Рассчитывают концентрацию 1,3-бутадиена в микрограммах на грамм раствора либо в микрограммах на 20 см раствора (для расчетов используют плотность, приведенную в 4.3). Для получения разбавленного раствора повторяют процедуры по настоящему подразделу;

b) для приготовления параллельного комплекта стандартных разбавленных растворов повторяют процедуру по перечислению а), используя второй матричный раствор, приготовленный по 4.4, перечисление b).

4.6 Стандартные растворы n-пентана (4.2) в N,N-диметилацетамиде (4.3) с известной концентрацией от 0,5 до 2 мг/см, что соответствует концентрации 10 мкг/20 см- 40 мкг/20 см, готовят, как описано в 4.4, и разбавляют до концентрации аналогично растворам по 4.4. и 4.5.

4.7 Азот чистотой 99,9999%.

     5 Аппаратура