ГОСТ EN 14176-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

     
Определение домоевой кислоты в мидиях методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
Foodstuffs. Determination of domoic acid in mussels by HPLC

МКС 67.120.30

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июля 2015 г. N 1012-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 14176-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 14176:2003* "Продукты пищевые. Определение домоевой кислоты в мидиях методом ВЭЖХ" ("Foodstuffs - Determination of domoic acid in mussels by HPLC", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Европейский стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", секретариатом которого является DIN (Германия).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного европейского стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведено в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"          

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения домоевой кислоты в мидиях с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Метод успешно прошел валидацию в соответствии с руководством Ассоциации официальных химиков-аналитиков (АОАС) путем межлабораторных испытаний проб мидий с содержанием домоевой кислоты 14,1 мкг/г (проба с внесением домоевой кислоты) и 186 мкг/г (проба, контаминированная домоевой кислотой естественным образом).

Экспериментально установлена применимость метода также в отношении сердцевидки съедобной (Cerastoderma edule), скробикулярии плоской (Scrobicularia plana), моллюсков Venerupis pullastra и Ruditapes decussate, устриц (Crassostrea japonica) и моллюсков родов Ensis и Solen [1].

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

     3 Сущность метода

Метод основан на экстракции домоевой кислоты из гомогенизированной пробы путем кипячения с соляной кислотой, охлаждении, разбавлении, центрифугировании и фильтрации экстракта и его анализе методом обращенно-фазовой ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области спектра.

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696.

4.2 Кислота соляная, раствор молярной концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм.

4.3 Кислота фосфорная, раствор массовой долей w(HPО)=8,5%.

4.4 Ацетонитрил для ВЭЖХ.

4.5 Подвижная фаза

Смешивают две объемных части раствора фосфорной кислоты по 4.3 с 873 объемными частями воды. Проверяют значение pH полученного раствора, которое должно быть равно 2,5. Добавляют 125 объемных частей ацетонитрила по 4.4, смесь перемешивают. Полученную подвижную фазу перед использованием дегазируют. Проводят предварительный хроматографический анализ градуировочного раствора домоевой кислоты по 4.6 и при необходимости корректируют объемную долю ацетонитрила в подвижной фазе так, чтобы время удерживания пика домоевой кислоты составляло примерно 8 мин при прочих неизменных условиях хроматографического анализа.

4.6 Градуировочный раствор домоевой кислоты

Готовят градуировочный раствор домоевой кислоты точно известной массовой концентрации, близкой к 1 мкг/см. При необходимости раствор разбавляют водой. Раствор хранят в холодном месте, перед использованием его выдерживают до достижения комнатной температуры.

     5 Приборы и оборудование