ГОСТ ЕN 12014-4-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение содержания нитрата и/или нитрита

Часть 4

Определение содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах методом ионной хроматографии

Foodstuffs. Determination of nitrate and/or nitrite content. Part 4. Determination of nitrate and nitrite content in meat products by ion-exchange chromatographic method

     

МКС 67.120.10

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" на основе собственного перевода на русский язык европейского стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июля 2015 г. N 1011-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12014-4-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту ЕN 12014-4:2005* "Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 4. Определение содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах методом ионной хроматографии" ("Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 4: Ion-exchange chromatographic (IC) method for the determination of nitrate and nitrite content of meat products", IDT).

________________
     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", секретариатом которого считается DIN (Германия).

Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитрата и нитрита в мясных продуктах с помощью ионной хроматографии (ИХ). Метод прошел валидацию на различных видах мясных продуктов с содержанием (массовой долей) нитрата в диапазоне от 50 до 300 мг/кг (млн) и с содержанием (массовой долей) нитрита приблизительно 40 мг/кг (млн).

Примечание - В результате валидационных испытаний установлено, что приведенный в настоящем стандарте метод применим также для определения нитрата в овощах и детском питании (см. [1] и [2]). Кроме того, метод применим для определения нитрита в мясных продуктах с содержанием (массовой долей) нитрита более 40 мг/кг (млн).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

     3 Сущность метода

Метод основан на экстрагировании нитрата и нитрита из пробы горячей водой, очистке экстракта от мешающих компонентов пробы путем разбавления экстракта ацетонитрилом и последующем определении нитрата и нитрита методом ИХ с применением спектрофотометрического детектирования при длине волны 205 нм.

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и воду не ниже третьей степени чистоты по ЕN ISO 3696. При приготовлении растворов следует принимать во внимание массовую долю основного вещества в реактиве.

4.2 Ацетонитрил.

4.3 Глицерин.

4.4 Лития гидроксид безводный или моногидрат.

4.5 Кислота борная массовой долей 99%.

4.6 Кислота соляная, раствор молярной концентрации c (HCl)=1,8 моль/дм

Раствор готовят разбавлением водой 15 см концентрированной соляной кислоты плотностью (HCl)=1,18 г/дм в мерной колбе вместимостью 100 см, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

4.7 Кислота соляная, раствор молярной концентрации c (HCl)=0,1 моль/дм

Раствор готовят разбавлением водой 5 см раствора соляной кислоты по 4.6 в мерной колбе вместимостью 100 см, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

4.8 Основной раствор нитрата и нитрита

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 1,500 г нитрита натрия и 3,258 г нитрата калия. Содержимое колбы растворяют в воде, объем полученного раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Срок годности раствора - 2 недели при температуре хранения 4°С.

При приготовлении раствора следует иметь в виду, что нитрит натрия гигроскопичен.

4.9 Градуировочные растворы нитрата и нитрита

Готовят шесть градуировочных растворов, для чего в мерные колбы вместимостью 200 см вносят 0; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см основного раствора нитрата и нитрита по 4.8, объем содержимого в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация нитрита в полученных градуировочных растворах составляет 0; 0,5; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 мг/дм соответственно. Массовая концентрация нитрата в полученных градуировочных растворах составляет 0; 1; 5; 10; 15 и 20 мг/дм соответственно. Рекомендуется готовить градуировочные растворы в день использования.

4.10 Раствор глюконовой кислоты (по желанию пользователя настоящего стандарта раствор очищают с использованием колонки для твердофазной экстракции по 5.9)

Глюконовую кислоту массой 50 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, объем раствора в колбе доводят водой до метки.

Примечание - В некоторых случаях глюконовая кислота имеет темно-коричневую окраску. В таких случаях рекомендуется очистить реактив до слабо-желтой окраски. Обычно очистку проводят с использованием двух картриджей для твердофазной экстракции, предварительно активированных метанолом.

4.11 Буферный раствор на основе бората и глюконата лития

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 500 см воды, 34,00 г борной кислоты по 4.5, 19,6 см раствора глюконовой кислоты по 4.10 и 11,00 г безводного гидроксида лития или 19,26 г моногидрата гидроксида лития по 4.4. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения компонентов, после чего в колбу добавляют 125 см глицерина по 4.3, объем полученного раствора доводят до метки водой, содержимое колбы тщательно перемешивают. Раствор годен для использования в течение 6 мес при температуре хранения 4°С.

4.12 Подвижная фаза для ИХ

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 500 см воды, 17 см буферного раствора по 4.11 и 125 см ацетонитрила по 4.2. Объем содержимого колбы доводят водой до метки, содержимое перемешивают.

Значение рН полученного раствора доводят до 6,5±0,1 добавлением растворов соляной кислоты по 4.6 и 4.7. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор примерно 0,22 мкм по 5.6. Приготовленная подвижная фаза годна для использования в течение не более одной недели. Ежедневно перед использованием проверяют значение рН подвижной фазы. При выходе рН за границы указанного диапазона готовят новую подвижную фазу.

     5 Приборы и оборудование

5.1 Общие положения

При проведении испытания используют обычные лабораторные приборы и оборудование, в частности, перечисленные ниже.

5.2 Оборудование для гомогенизации проб, такое как измельчитель механический или электрический, обеспечивающий получение гомогенных проб, снабженный высокоскоростным режущим устройством, или мясорубка с решеткой с отверстиями диаметром не более 4,5 мм, а также гомогенизатор.

5.3 Мешалка магнитная.

5.4 Фильтры бумажные складчатые, не содержащие нитратов и нитритов

При выборе подходящих фильтров следует иметь в виду, что фильтровальная бумага некоторых типов способна адсорбировать нитраты и нитриты.

5.5 Фильтры мембранные для водных и ацетонитрильных растворов диаметром пор примерно 0,45 мкм.

5.6 Фильтры мембранные для водных и ацетонитрильных растворов диаметром пор примерно 0,22 мкм.

5.7 Держатель для мембранных фильтров с подходящим шприцем.