ГОСТ 13047.23-2014 Никель. Кобальт. Метод определения теллура в никеле

     4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 214,3 нм резонансного излучения атомами теллура, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии теллура.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1]* или другие фильтры средней плотности.

________________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [3] с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей теллура не более 0,00002%.

Теллур высокой чистоты по [2].

Растворы теллура известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации теллура 0,0001 г/см готовят следующим образом: навеску теллура массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 10 до 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации теллура 0,00001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации теллура 0,000001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации теллура 0,0000002 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 20 см раствора В и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли теллура не более 0,00010% навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 1,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

В стаканы или колбы приливают от 15 до 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 см дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы переносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора Г. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий теллур, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса теллура в градуировочных растворах составляет 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008 и 0,0000010 г.

4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли теллура свыше 0,00010% навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 0,500 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля растворяют в соответствии с 4.3.1. В мерные колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора В. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий теллур, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса теллура в градуировочных растворах составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 и 0,0000050 г.

4.4 Проведение анализа