ГОСТ 13047.14-2014 Никель. Кобальт. Методы определения висмута

     4 Спектрофотометрический метод (при массовой доле висмута от 0,0002% до 0,001%)

4.1 Метод анализа

Метод анализа основан на измерении светопоглощения при длине волны 540 нм раствора комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительной экстракции висмута в виде йодидного комплексного соединения изоамилацетатом.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 500 до 560 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН от 1,4 до 1,5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, растворы молярной концентрации 1 моль/дм и 0,03 моль/дм.

Раствор для реэкстракции готовят следующим образом: к азотной кислоте молярной концентрации 0,03 моль/дм добавляют по каплям азотную кислоту молярной концентрации 1 моль/дм до установления рН раствора в диапазоне от 1,4 до 1,5.

Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1]*, раствор массовой концентрации 0,05 г/см.

________________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,02 г/см.

Висмут по ГОСТ 10928.

Ксиленоловый оранжевый, раствор массовой концентрации 0,001 г/см.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по [2].

Растворы висмута известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации висмута 0,001 г/см готовят следующим образом: навеску висмута массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают от 30 до 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации висмута 0,0001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.