ГОСТ 13047.14-2014

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

     
Методы определения висмута

     
Nickel. Cobalt. Methods for determination of bismuth

МКС 77.120.40

Дата введения 2016-01-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.14-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.14-2002

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционные методы определения висмута (при массовой доле висмута от 0,0001% до 0,010%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия

ОСТ* 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 11125-84. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.

     4 Спектрофотометрический метод (при массовой доле висмута от 0,0002% до 0,001%)

4.1 Метод анализа

Метод анализа основан на измерении светопоглощения при длине волны 540 нм раствора комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительной экстракции висмута в виде йодидного комплексного соединения изоамилацетатом.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 500 до 560 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН от 1,4 до 1,5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, растворы молярной концентрации 1 моль/дм и 0,03 моль/дм.

Раствор для реэкстракции готовят следующим образом: к азотной кислоте молярной концентрации 0,03 моль/дм добавляют по каплям азотную кислоту молярной концентрации 1 моль/дм до установления рН раствора в диапазоне от 1,4 до 1,5.

Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1]*, раствор массовой концентрации 0,05 г/см.

________________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,02 г/см.

Висмут по ГОСТ 10928.

Ксиленоловый оранжевый, раствор массовой концентрации 0,001 г/см.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по [2].

Растворы висмута известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации висмута 0,001 г/см готовят следующим образом: навеску висмута массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают от 30 до 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации висмута 0,0001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.