ГОСТ 13047.13-2014 Никель. Кобальт. Методы определения свинца

     5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (при массовой доле свинца от 0,002% до 0,010%)

5.1 Метод анализа

Метод анализа основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора анализируемой пробы в пламени ацетилен-воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей свинца не более 0,002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей свинца не более 0,002%.

Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236.

Растворы свинца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см по 4.2.

Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 г/см по 4.2.

5.3 Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта растворяют при нагревании в 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 см дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий свинец, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.

Масса свинца в градуировочных растворах составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030 и 0,00040 г.

5.4 Проведение анализа

Навеску пробы массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см, приливают от 25 до 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, упаривают до объема от 15 до 20 см, приливают от 50 до 60 см дистиллированной воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой.

Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 283,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в пламени ацетилен-воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 5.3.

По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам свинца строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу свинца по градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю свинца в пробе X, %, вычисляют по формуле

,                                                      (2)