ГОСТ 13047.13-2014 Никель. Кобальт. Методы определения свинца

     4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

4.1 Метод анализа

Метод анализа основан на измерении поглощения при длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами свинца, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии свинца.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1]* или другие фильтры средней плотности.

________________

* См. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей свинца не более 0,0001%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей свинца не более 0,0001%.

Растворы свинца известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см из свинца готовят следующим образом: навеску свинца массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают от 30 до 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают от 30 до 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор А массовой концентрации свинца 0,001 г/см из азотнокислого свинца готовят следующим образом: навеску азотнокислого свинца массой 1,5980 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают от 40 до 50 см дистиллированной воды и 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают от 40 до 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации свинца 0,0001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации свинца 0,00001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации свинца 0,000001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора В и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли свинца не более 0,0010% навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта растворяют при нагревании в 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 см дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы переносят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора Г. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий свинец, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса свинца в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 и 0,000010 г.

4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли свинца свыше 0,001% в мерные колбы вместимостью 100 см переносят по 10 см раствора контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 4.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора Г. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий свинец, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса свинца в градуировочных растворах приведена в 4.3.1.

4.4 Проведение анализа