ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

     4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли кобальта в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см, приливают от 15 до 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, раствор упаривают до объема от 7 до 10 см.

Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы

При массовой доле кобальта свыше 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и переносят в стакан вместимостью 100 или 150 см аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 1.

К раствору или его аликвотной части приливают 10 см соляной кислоты, выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют. К сухому остатку приливают 5 см соляной кислоты молярной концентрации 5 моль/дм, 5 см дистиллированной воды, нагревают до растворения солей и охлаждают.

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают от 1 до 2 мин, приливают 10 см раствора роданистого аммония, дистиллированной воды до объема 50 см, 10 см раствора диантипирилметана и экстрагируют 1 мин. После расслоения раствора органическую фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см, а к водной фазе приливают 10 см раствора диантипирилметана и повторяют экстракцию 1 мин. Водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют.

К органической фазе приливают 15 см буферного раствора и встряхивают воронку 1 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку, водную фазу сливают в стакан или колбу вместимостью 100 см. К органической фазе вновь приливают 15 см буферного раствора и встряхивают делительную воронку 1 мин. Органическую фазу отбрасывают, а водные фазы объединяют.

К водной фазе приливают 0,5 см уксусной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до объема от 10 до 15 см.

4.4.2 К раствору приливают 5 см раствора уксуснокислого натрия массовой концентрации 0,5 г/см, кипятят 2-3 мин, приливают 10 см раствора нитрозо-Р-соли, кипятят 2-3 мин, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 1 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Светопоглощение раствора пробы и контрольного опыта измеряют через 25-30 мин на спектрофотометре при длине волны 500 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 490 до 540 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный в соответствии с 4.3, без введения раствора, содержащего кобальт.

По значению светопоглощения раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю кобальта в пробе X, %, вычисляют по формуле

,                                       (1)

где - масса кобальта в растворе пробы, г;

- масса кобальта в растворе контрольного опыта, г;

К - коэффициент разбавления раствора пробы;

М - масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах