ГОСТ Р ИСО 17234-2-2015

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Химические испытания для определения содержания некоторых азокрасителей в окрашенной коже

Часть 2

Метод определения содержания 4-аминоазобензола

Leather. Chemical tests for the determination of certain azo colorants in dyed leathers. Part 2. Method for determination of 4-aminoazobenzene

ОКС 59.140.30

Дата введения 2016-07-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2015 г. N 751-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17234-2:2011* "Кожа. Химические испытания для определения содержания некоторых азокрасителей в окрашенной коже. Часть 2. Определение содержания 4-аминоазобензола" (ISO 17234-2:2011 "Leather - Chemical tests for the determination of certain azo colorants in dyed leathers - Part 2: Determination of 4-aminoazobenzene").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт дополняет ИСО 17234-1 и устанавливает специальный метод для определения наличия в продукции некоторых азокрасителей, способных выделять 4-аминоазобензол. Данный метод также позволяет обнаружить 4-аминоазобензол (краситель анилиновый желтый 1), уже присутствующий в качестве свободного амина в продукции, не прошедшей восстановительное расщепление.

Азокрасители, способные образовывать 4-аминоазобензол, генерируют в условиях, установленных ИСО 17234-1, для определения аминов, анилина и 1,4-фенилендиамина. Наличие красителей на основе 4-аминоазобензола невозможно надежно установить без дополнительной информации (например, химического состава использованного красителя) или без специальной методики.

Данным методом невозможно определить количественное содержание использованных азокрасителей, способных выделять в процессе восстановительного расщепления азогруппы (азогрупп) один или несколько других ароматических аминов, приведенных в приложении XVII к Регламенту EC 1907/2006 Европейского парламента и Совета о регистрации, оценке, разрешении и ограничении (запрещении) применения химических веществ [Council on the Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of Chemicals (Регламент REACH)], за исключением 4-аминоазобензола.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ИСО 2418:2002 Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца (ISO 2418:2002 Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location)

ИСО 4044:2008 Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний (ISO 4044:2008 Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples)

     3 Общие положения

Некоторые азокрасители способны выделять при восстановительном расщеплении азогрупп(ы) вещество 4-аминоазобензол, которое запрещено согласно приложению XVII к Регламенту REACH.

Таблица 1 - 4-аминоазобензол, запрещенный Регламентом REACH 1907/2006 (приложение XVII)

     4 Принцип

После обезжиривания образец кожи обрабатывают дитионитом натрия в щелочном растворе при температуре 40°C в закрытом сосуде. 4-аминоазобензол, выделяющийся в процессе восстановления, переводят в фазу трет-бутилметилового эфира с помощью экстракции в системе "жидкость - жидкость". Аликвотное количество фазы трет-бутилметилового эфира используют для анализа.

Обнаружение и определение 4-аминоазобензола выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии [ВЭЖХ (HPLC)] с использованием фотометрического детектора на диодной матрице [ФДМД (DAD)] или масс-селективного детектора [ВЭЖХ/МСД (HPLC/MSD)], методом капиллярной газовой хроматографии с помощью масс-селективного детектора [КГХ/МСД (GC/MSD)], или методом капиллярного электрофореза с помощью фотометрического детектора на диодной матрице [КЭ/ФДМД (CE/DAD)], или количественно методом тонкослойной хроматографии или высокоэффективной тонкослойной хроматографии [ТСХ, ВЭТСХ (TLC, HPTLC)].

Если 4-аминоазобензол обнаруживают одним хроматографическим методом, необходимо выполнить подтверждение, используя один или несколько альтернативных методов. Количественное определение аминов проводят методом ВЭЖХ/ФДМД.

     5 Меры предосторожности

5.1 Соединения 4-аминоазобензола относят к потенциальным канцерогенам для человека.

Работы с этими веществами и их утилизацию необходимо проводить в строгом соответствии с национальными регламентами по здравоохранению и безопасности.

5.2 Пользователь несет ответственность за соблюдение безопасной и надежной техники обращения с материалами данного метода испытаний. Относительно конкретных подробностей, таких, например, как таблицы по безопасности материалов и другие рекомендации, необходимо проконсультироваться с изготовителями.

5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. В любом из помещений лаборатории при работе с порошкообразными красителями и 4-аминоазобензолом необходимо пользоваться защитными очками, противопылевыми респираторами и одноразовыми перчатками.

5.4 Пользователи должны соблюдать требования национальных и местных правил техники безопасности.

     6 Аппаратура

Стандартное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Подходящий для реакции сосуд из термостойкого стекла с газонепроницаемой пробкой.

6.2 Нагреватель, создающий температуру (40±2)°C.

6.3 Сепаратор со скоростью вращения более 3000 об/мин.

6.4 Ротационный вакуумный испаритель.

6.5 Пипетки требуемого размера или разные.

6.6 Ультразвуковая ванна не менее 160 Вт, с регулируемым нагревом.

6.7 Горизонтальный встряхиватель с достаточной частотой 5 с, длиной перемещения от 2 до 5 см.

6.8 Полипропиленовый или полиэтиленовый шприц объемом 2 мл.

6.9 Оборудование для следующих методов

6.9.1 Газовая хроматография (ГХ) с масс-селективным детектором (МСД).

6.9.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) с градиентом элюирования и фотометрическим детектором на диодной матрице (ФДМД) или масс-селективным детектором (МСД).

6.9.3 Тонкослойная хроматография (ТСХ) или высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ) с соответствующим детектированием.

6.9.4 Капиллярный электрофорез (КЭ) с детектором ФДМД.

Примечание - Описание оборудования приведено в приложении A.

     7 Реактивы

Если нет иных указаний, применяют химические вещества аналитической чистоты.

7.1 Гидроксид натрия.

7.2 Водный раствор дитионита натрия, =200 мг/мл, свежеприготовленный, для использования непосредственно после выдерживания в течение 1 ч в закрытом сосуде.

________________

- концентрация по массе (масса вещества на единицу массы смеси).

7.3 Раствор гидроксида натрия, w=2%.

________________

w - процентная концентрация по массе (массовая доля).

7.4 н-гексан.

7.5 трет-бутилметиловый эфир.

7.6 Хлорид натрия.

7.7 4-аминоазобензол, сверхчистый.

7.8 Внутренние стандарты для газовой хроматографии (ИС), например:

- ИС 1: нафталин-d8 (CAS No.: 1146-65-2);

- ИС 2: 2,4,5-трихлоранилин (CAS No.: 636-30-6);

- ИС 3: бензидин-d8 (CAS No.: 92890-63-6);

- ИС 4: антрацен-d10 (CAS No.: 1719-06-8).

7.9 Стандартные растворы

7.9.1 Раствор внутреннего стандарта (ИС) в трет-бутилметиловом эфире, =10,0 мкг/мл.

7.9.2 Градуировочный раствор 4-аминоазобензола для проверки методики эксперимента и приготовления градуировочных растворов 4-аминоазобензола в метаноле, =500 мкг/мл.

     8 Отбор проб

Если возможно, проводят отбор проб в соответствии с ИСО 2418 и измельчают кожу в соответствии с ИСО 4044. Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, в случае отбора кожи из готовых отделанных изделий, таких как обувь или одежда), в протоколе испытаний описывают процедуру отбора проб.

Все следы клея должны быть удалены механическим способом.

В случае кожаного лоскутного изделия с разноцветным рисунком различные цвета, по возможности, рассматривают отдельно. Для изделий, изготовленных из кожи различного качества, образцы кожи различного качества анализируют отдельно.

     9 Проведение анализа