ГОСТ IEC 61619-2014

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ

Определение загрязнения полихлорированными бифенилами (PCB) методом газовой хроматографии на капиллярной колонке

Insulating liquids. Determination of contamination by polychlorinated biphenyls (PCBs) usig capillary column gas chromatography method

     

МКС 13.020
         17.220.99
         29.040.10     

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

    Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5, который выполнен ФГУП "Стандартинформ"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 479-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IEC 61619-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту IEC 61619:1997* "Изоляционные жидкости. Загрязнение полихлорированными бифенилами (PCB). Метод определения газовой хроматографией на капиллярной колонке" ("Insulating liquids - Contamination by polychlorinated biphenyls (PCBs) - Method of determination by capillary column gas chromatography", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан техническим комитетом IEC/TC 10 "Жидкости для применения в электротехнике" Международной электротехнической комиссии.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).     

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных межгосударственных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.     

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
     
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном информационном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания полихлорированных бифенилов (PCB) в изоляционных жидкостях, не содержащих хлорзамещенных углеводородов, методом капиллярной газовой хроматографии высокого разрешения с использованием электронозахватного детектора (ECD).

Метод позволяет определить общее содержание PCB и выполнить подробный анализ родственных PCB.

Метод применим к неиспользованным, регенерированным (включая дехлорированные и химически и/или физически обработанные) или использованным изоляционным жидкостям, загрязненным PCB.

     2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.     

IEC 60475:1974 Method of sampling liquid dielectrics (Метод отбора проб жидких диэлектриков)     

_______________

Заменен на IEC 60475:2011.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 полихлорированный бифенил (PCB) (polychlorinated biphenyl): Бифенил, имеющий замещенные хлором от 1 до 10 атомов водорода.

Примечание - Для стандартных целей родственные бифенилы с одним, двумя или десятью замещенными атомами можно из этого определения исключить.

3.2 родственные бифенилы (congener): Все хлорпроизводные бифенила, независимо от числа атомов хлора.

Примечание - Существует 209 возможных родственных PCB. Они приведены в таблице В.1 приложения В. Для облегчения идентификации приведены номера родственных бифенилов по IUPAC; которые не соответствуют порядку элюирования на хроматограмме.

_______________

Международный союз теоретической и прикладной химии.

     4 Сущность метода

Родственные PCB определяют методом газовой хроматографии с программированием температуры. В хроматографе используют высокоэффективную капиллярную колонку для разделения смеси родственных PCB на отдельные бифенилы или небольшие группы перекрывающихся PCB.

Чувствительность электронозахватного детектора (ECD) может уменьшиться в присутствии нефтяного масла. Для сведения к минимуму указанного эффекта в настоящем методе пробу разбавляют в 100 раз.

Для удаления большей части примесей, которые могут помешать определению, используют процедуру подготовки пробы (очистку).

Для идентификации отдельных бифенилов или группы неразделенных бифенилов и облегчения вычисления экспериментального относительного времени удерживания  ERRT добавляют контрольные вещества, время удерживания которых сравнивают с массивом данных пиков ERRT. Для количественного определения добавляют внутренний стандарт.

Относительные коэффициенты отклика RRF, полученные из массива данных (9.1) и скорректированные по экспериментальным относительным коэффициентам отклика ERRF для контрольных веществ, используют для количественного определения содержания отдельных бифенилов (или группы родственных бифенилов) в идентифицированных пиках. Общее содержание PCB вычисляют суммированием полученных значений.

     5 Реактивы и вспомогательные материалы

5.1 Реактивы и стандарты

Реактивы и материалы, включая применяемые для очистки, не должны содержать примесей PCB и веществ, на которые реагирует ECD.

5.1.1 Растворитель

Можно применять гексан, гептан, циклогексан или изооктан (2,2,4-триметил-пентан) х.ч., не содержащие примесей PCB с минимальным содержанием веществ, на которые реагирует ECD.

5.1.2 Гексахлорбензол

Для проверки чувствительности детектора используют гексахлорбензол чистотой не менее 99%.

5.1.3 Изоляционная жидкость

Изоляционная жидкость, проверенная на отсутствие примесей PCB или других мешающих веществ такого же типа, которые могут присутствовать в образце.

5.1.4 Раствор родственного бифенила 30 (С30)

Раствор С30 концентрацией 10 мг/дм в растворителе (5.1.1), имеющийся в продаже или приготовленный из материала чистотой не менее 99%.

5.1.5 Раствор родственного бифенила 209 [С209 (DCB)], декахлорбифенила

Раствор DCB концентрацией 10 мг/дм в растворителе (5.1.1), имеющийся в продаже или приготовленный из материала чистотой не менее 99%.

5.1.6 Калибровочные растворы выбранных родственных PCB

Сертифицированные калибровочные смеси в растворителе (5.1.1), содержащие, как минимум, следующие родственные PCB концентрацией 10 мг/дм каждый: 18, 28, 31, 44, 52, 101, 118, 138, 149, 153, 170, 180, 194 и 209 (см. приложение В.3).

5.2 Стандарты PCB, имеющиеся в продаже (см. приложение В.4)

5.2.1 Растворы Aroclors® 1242, 1254 и 1260 в растворителе (5.1.1)

Требуется концентрация не менее 50 мг/дм, обычно в продаже имеется раствор концентрации 1000 мг/дм.

5.2.2 Растворы Aroclors® 1242, 1254 и 1260 в масле

Растворы Aroclors® 1242, 1254 и 1260 концентрацией 50 мг/кг в неиспользованном изоляционном масле - имеющиеся в продаже стандартные растворы или приготовленные из чистого материала.

5.3 Газы для газовой хроматографии

5.3.1 Газ-носитель - гелий или водород чистотой не менее 99,99%.

5.3.2 Нагнетаемый газ - аргон/метан, 95%/5%. Можно использовать азот чистотой не менее 99,99%.

5.4 Внутренний стандарт/контрольные растворы

Примечание - Стандарты хранят в темном прохладном месте.

5.4.1 Раствор внутреннего стандарта 2 (IS 2)