ГОСТ IEC 60814-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЖИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ. БУМАГА И ПРЕССОВАННЫЙ КАРТОН, ПРОПИТАННЫЕ МАСЛОМ

Определение содержания воды автоматическим кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

     
Insulating liquids. Oil-impregnated paper and pressboard. Determination of water content by automatic coulometric Karl Fisher titration

МКС 17.220.99

        29.035.10  

        29.040.10

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 481-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IEC 60814-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту IЕС 60814:1997* "Изоляционные жидкости. Бумага и прессованный картон, пропитанные маслом. Определение содержания воды автоматическим кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру" ("Insulating liquids - Oil-impregnated paper and pressboard - Determination of water by automatic coulometric Karl Fisher titration").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан техническим комитетом IЕС/TC 10 "Жидкости для применения в электротехнике" Международной электротехнической комиссии.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Общие положения

     1.1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания воды в изоляционных жидкостях и пропитанных маслом бумаге и прессованном картоне (далее - целлюлозная изоляция) автоматическим кулонометрическим титрованием с реактивом Карла Фишера.

Метод по разделу 2 настоящего стандарта применим для изоляционных жидкостей с содержанием воды более 2 мг/кг, имеющих вязкость менее 100 мм/с при температуре 40°C.

Метод испытания по разделу 3 настоящего стандарта, включающий выделение воды струей азота, является предпочтительным для изоляционных жидкостей, вязкость которых более 100 мм/с.

В разделе 4 изложены методы определения содержания воды в целлюлозной изоляции в диапазоне концентраций от 0,1% масс. до 20% масс.

     1.2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта.     

IEC 60475:2011 Method of sampling liquid dielectrics (Метод отбора проб жидких диэлектриков)

IEC 60567:2011 Guide for the sampling of gases and of oil from oil-filled electrical equipment and for analysis of free and dissolved gases (Руководство по отбору проб газа и масла из маслонаполненного электрооборудования и для анализа свободных и растворенных газов)

ISO 595-1:1986 Reusable all-glass or metal-and-glass syringes for medical use - Part 1: Dimensions (Шприцы медицинские стеклянные или металлостеклянные многократного применения. Часть 1. Размеры)*

_______________

* Отменен.

ISO 595-2:1987 Reusable all-glass or metal-and-glass syringes for medical use - Part 2: Design, performance requirements and tests (Шприцы медицинские стеклянные или металлостеклянные многократного применения. Часть 2. Конструкция, эксплуатационные требования и методы испытаний)*

_______________

* Отменен.

     2 Прямое титрование жидкостей с низкой вязкостью

     2.1 Область применения

Настоящий метод применим для жидкостей с концентраций воды не менее 2 мг/кг, имеющих вязкость не более 100 мм/с при температуре 40°C. Показатели прецизионности, приведенные в 2.10, применяют только для свежих жидкостей.

Примечания

1 Для жидкостей, находящихся в эксплуатации, на точность метода может влиять присутствие примесей и продуктов разложения.

2 Настоящий метод разработан специально для углеводородных и сложноэфирных жидкостей. Для других жидкостей, особенно силиконовых жидкостей, следует использовать реактивы, не содержащие метанол.

     2.2 Химические реакции

Реакции, происходящие при титровании методом Карла Фишера, являются сложными. В основном это взаимодействие воды с йодом, диоксидом серы, органическим основанием и спиртом в органическом растворителе. В состав исходного реактива Карла Фишера входят пиридин и метанол, а реакции можно записать следующим образом:

;                          (1)

     
.                                    (2)

Возможны другие комбинации растворов основание-спирт, которые могут потребоваться для титрования некоторых изоляционных жидкостей.

При кулонометрическом титровании по Карлу Фишеру пробу перемешивают с раствором основание-спирт, содержащим ионы йода и диоксид серы. При электролизе образуется йод и вступает в реакцию с водой в соответствии с уравнениями реакций (1) и (2). Количество образовавшегося йода пропорционально количеству электричества согласно закону Фарадея в соответствии со следующим уравнением

.                                                                   (3)

Один моль йода реагирует с одним молем воды стехиометрически, как показано в уравнении (1), так что 1 мг воды эквивалентен 10,72 Кл. На основании этого принципа можно определить количество воды по количеству электричества, требуемого для электролиза.

     2.3 Аппаратура

2.3.1 Принцип работы

Сосуд для титрования имеет конфигурацию электролитической ячейки с двумя отделениями, разделенными пористой перегородкой. Анодное отделение содержит смесь растворителя (реактива) и пробы (анодный раствор), а катодное отделение (сборка генератора) содержит безводный реактив (катодный раствор). По обе стороны пористой перегородки расположены электроды для электролиза.

Примечание - Можно использовать титраторы без пористой перегородки.

Йод, образовавшийся при электролизе, как приведено в уравнении (3), реагирует с водой по уравнениям реакции Карла Фишера (1) и (2). Конечную точку реакции определяют двойным платиновым электродом, погруженным в анодный раствор. В конце титрования избыток йода деполяризует двойной платиновый электрод, изменяя таким образом соотношение ток/напряжение, что используют для активации индикатора конечной точки и остановки интегратора тока.

Интегратор тока суммирует ток, использованный в процессе электролиза, вычисляет эквивалент воды по закону Фарадея и выводит на дисплей количество воды в микрограммах.

2.3.2 Описание прибора

В потенциометрических титраторах Карла Фишера, имеющихся в продаже, используется патентованная схема. Следующее описание одного из подходящих видов прибора приводится только для примера.

Блок-схема автоматического титратора приведена на рисунке 1 и включает прибор и компоненты, описанные ниже.

2.3.2.1 Сосуд для титрования в сборе

Пример подходящего сосуда для титрования в сборе приведен на рисунке 2. Изменения в технологии могут существенно изменить конструкцию прибора, но при этом прибор будет соответствовать техническим требованиям настоящего стандарта.

Прибор состоит из:

- стеклянного сосуда для титрования с фланцем а с ответвлением для ввода пробы b и сливным краном с (при наличии);

1 - сосуд для титрования в сборе; 2 - схема детектора; 3 - схема регулирования силы тока; 4 - схема питания (электролиз); 5 - дисплей, отображающий конечную точку титрования; 6 - интегратор тока; 7 - электромагнитная мешалка

Рисунок 1 - Блок-схема автоматического титратора

- фланцевой крышки из политетрафторэтилена d, соответствующей сосуду для титрования, с тремя отверстиями для электродов и осушающей трубки;     

- генератора в сборе (комбинированной электролитической ячейки) е, состоящего из стеклянной трубки, закрытой с нижнего конца диафрагмой и оснащенной платиновыми электродами по обе стороны диафрагмы.

Примечание - Для предотвращения диффузии обоих растворов можно использовать диафрагму из ионообменной мембраны, пористого диска, керамического фильтра или другого материала, обеспечивающего достаточную проводимость тока для электролиза;

- электродов детектора: двойного платинового электрода для измерения потенциала или тока f;

- магнитной мешалки с политетрафторэтиленовым покрытием g;