ГОСТ EN 12766-3-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НЕФТЕПРОДУКТЫ И ОТРАБОТАННЫЕ МАСЛА
Определение полихлорированных бифенилов (PCB) и родственных соединений
Часть 3
Определение и вычисление содержания полихлорированных терфенилов (РСТ) и полихлорированных бензилтолуолов (РСВТ) методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)
Petroleum products and used oils. Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) and related products. Part 3. Determination and quantification of polychlorinated terphenyls (PCT) and polychlorinated benzyl toluenes (PCBT) content by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD)
МКС 75.080
75.100
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2015 г. N 418-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12766-3-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12766-3:2004* Petroleum products and used oils - Determination of PCBs and related products - Part 3: Determination and quantification of polychlorinated terphenyls (PCT) and polychlorinated benzyl toluenes (PCBT) content by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD) [Нефтепродукты и отработанные масла. Определение PCB и родственных соединений. Часть 3. Определение и вычисление содержания полихлорированных терфенилов (РСТ) и полихлорированных бензилтолуолов (РСВТ) методом газовой хроматографии (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)].
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Европейский региональный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 19 "Газообразные и жидкие топлива, смазочные материалы и родственные продукты нефтяного, синтетического и биологического происхождения".
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания полихлорированных терфенилов (РСТ) и полихлорированных бензилтолуолов (РСВТ) в нефтепродуктах и аналогичных материалах стандартным разделением с помощью газовой хроматографии. Для количественного определения РСТ после хроматографического разделения используют промышленные смеси Aroclor 5442 и Aroclor 5460, для определения РСВТ-Ugilec 141.
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные неиспользованные, отработанные и подвергнутые обработке (например, дехлорированию) масла, а также синтетические смазочные масла и нефтяные и синтетические смазочные масла, восстановленные с использованием соответствующих процедур из других материалов, например из отходов, а также на смеси растительных масел.
Примечание 1 - Настоящий стандарт разработан в дополнение к EN 12766-1 и EN 12766-2 для обеспечения метода определения общего содержания полихлорированных бифенилов в соответствии со статьями 2, 3 и 4 Директивы [1]. Общее содержание PCB в соответствии с указанной Директивой вычисляют как сумму
PCB, полученных по EN 12766-2, РСТ и РСВТ, определенных по настоящему стандарту.
Количественное определение соединений трех разных классов по настоящему стандарту возможно, если их содержание превышает сумму родственных соединений, приведенную в таблице 1.
Таблица 1 - Содержание полихлорированных соединений для их количественного определения
Класс соединений | Содержание, мг/кг, не менее | Метод испытания |
Полихлорированные бифенилы (PCB) | 8 | По ЕN 12766-2, метод А |
4 | По ЕN 12766-2, метод В | |
Полихлорированные терфенилы (РСТ) | 10 | По ЕN 12766-3 |
Полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ) | 5 | По ЕN 12766-3 |
Общее содержание PCB и родственных продуктов | 25 | По EN 12766-2 и EN 12766-3 |
Приведенные значения являются предпочтительными. В зависимости от практических концентраций трех разных классов продуктов возможно получение лучших характеристик в более ограниченном диапазоне. Пользователь должен доказать, что анализ был проведен в правильно калиброванном диапазоне. |
Примечание 2 - С целью упрощения и рационализации аналитической процедуры, необходимой для создания мощной, быстрой и экономичной системы инвентаризации оборудования, содержащего жидкости, классифицированные как PCB (в соответствии с Директивой [1]), предлагается с использованием соответствующих методов скрининга определить общее содержание хлора (мг/кг). Ниже приведены примеры аналитических методов определения общего содержания хлора в свежем, использованном или очищенном изоляционном масле:
I) предварительно дозированные колориметрические комплекты для измерения 25 или 50 мг/кг общего хлора (US ЕРА ain SW-846, метод 9079);
II) электрохимические методы обнаружения общего хлора в диапазоне от 2 до 2000 мг/кг (DEXSILL-2000 DXC-US ЕРА SW-846, метод 9079 и US ЕРА, SW-846, метод 9078);
III) метод длинноволновой рентгенофлуоресценции;
IV) окислительная микрокулонометрия или другие научно обоснованные аналитические методы.
По общему содержанию хлора, измеренному для конкретного образца, можно вычислить теоретическое максимальное содержание PCB. Если полученное при этом максимальное эквивалентное содержание PCB значительно ниже предела, установленного Директивой [1] (50 мг/кг общего содержания PCB) или в соответствии с нормативами конкретной страны (например, 25 мг/кг общего содержания PCB), то испытанный образец можно классифицировать как "не содержащий PCB".
Примечание 3 - Если общее содержание хлора в исследуемом образце превышает указанный предел, необходимо провести дальнейший анализ методом газовой хроматографии в соответствии с настоящим стандартом, используя общее содержание хлора в качестве:
I) руководства для определения степени разбавления, обеспечивающей работу электронозахватного детектора (ECD) в линейном диапазоне (EN 12766-1, 10.3.2);
II) метода вычисления соотношения между общим содержанием хлора и общим содержанием PCB для целей контроля качества;
III) метода для классификации опасности масла (например, в конце его срока службы, при регенерации, использовании в качестве топлива и/или утилизации в соответствии с национальным законодательством).
Примечание 4 - В настоящем стандарте "% масс." и "% об." используют для представления содержания в процентах по массе и в процентах по объему.
Предупреждение - Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его применением. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет пригодность упомянутых ограничений перед его применением.
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
EN 12766-1:2000 Petroleum products and used oils - Determination of PCBs and related products - Part 1: Separation and determination of selected PCB congeners by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD) [Нефтепродукты и отработанные масла. Определение PCB и родственных соединений. Часть 1. Разделение и определение выделенных родственных PCB газовой хроматографией (GC) с использованием электронозахватного детектора (ECD)]
EN 12766-2:2001 Petroleum products and used oils - Determination of PCBs and related products - Part 2: Calculation of polychlorinated biphenyl (PCB) content [Нефтепродукты и отработанные масла. Определение PCB и родственных соединений. Часть 2. Определение содержания полихлорированных бифенилов (PCB)]
ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода, используемая для лабораторного анализа. Спецификация и методы испытаний)
В разных правилах и законодательствах термин "полихлорированные бифенилы (PCB)" включает также полихлорированные терфенилы (РСТ) и полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ). В настоящем стандарте наименование полихлорированные бифенилы определяется химической структурой, количественное определение PCB - по EN 12766-1 и EN 12766-2.
В настоящем стандарте применение терминов РСТ или РСВТ обусловлено химической структурой и приведено определение их содержания.
В соответствии с Директивой [1] результаты анализа полихлорированных бифенилов выражают общей суммой PCB, определенных по EN 12766-2, плюс содержание РСТ и РСВТ, определенных по настоящему стандарту.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 полихлорированный бифенил (PCB) [polychlorinated biphenyl (PCB)]: Бифенил, имеющий от 1 до 10 атомов водорода, замещенных хлором.
Примечание - С юридической точки зрения родственные бифенилы с одним, двумя или десятью замещенными атомами можно из этого определения исключить.
3.2 полихлорированный терфенил (РСТ) [polychlorinated terphenyl (РСТ)]: Терфенил, который содержит от 1 до 14 атомов хлора в качестве заместителей.
Примечание - Существует 8557 родственных полихлорированных терфенилов.
3.3 полихлорированные бензилтолуолы (РСВТ) [polychlorinated benzyl toluenes (РСВТ)]: Семейство полихлорированных монометилбифенилметанов.
3.4 родственные соединения (congeners): Любые хлорированные производные бифенилов или терфенилов, независимо от количества замещенных атомов хлора.
3.5 декахлорбифенил (DCB) [dekachlorbiphenyl (DCB)]: Родственный PCB 209.
Примечание - Этот родственный PCB используют в качестве контрольного и внутреннего стандарта.
Используют процедуру подготовки образца (очистки) для удаления большей части примесей, мешающих определению. Процедуру очистки выбирают с учетом типа образца. Ряд процедур очистки описан в EN 12766-1, раздел 8 и В.1-В.5 приложения В.