ГОСТ 33077-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО БИОДИЗЕЛЬНОЕ

Определение содержания метиловых эфиров жирных кислот (FAME) спектроскопией в средней инфракрасной области (метод FTIR-ATR-PLS)

Biodiesel fuel blends. Determination of fatty acid methyl esters (FAME) content using mid infrared spectroscopy (FTIR-ATR-PLS method)

МКС 75.160.20

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка, ИУС 2-2019).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 484-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33077-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 7371-12* "Стандартный метод определения содержания биодизельного топлива (метиловых эфиров жирных кислот) в дизельном топливе с использованием спектроскопии в средней инфракрасной области (метод FTIR-ATR-PLS)" ["Standard test method for determination of biodiesel (fatty acid methyl esters) content in diesel fuel oil using mid infrared spectroscopy (FTIR-ATR-PLS method)", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт разработан Подкомитетом D02.04.0F "Абсорбционные спектроскопические методы" Комитета ASTM D02 "Нефтяные топлива и смазочные материалы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии ссылочных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (август 2019 г.) с Поправкой (ИУС 2-2019)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания метиловых эфиров жирных кислот (FAME) в смеси базового биодизельного топлива с нефтяным дизельным топливом. Настоящий стандарт применим к содержанию FAME от 1,00% об. до 20,00% об. (см. примечание 1). Настоящий метод используют только для определения содержания FAME. Этиловые эфиры жирных кислот (FAEE) вызывают отрицательное смещение.

Примечание 1 - При использовании соответствующей ATR-приставки диапазон может быть расширен от 1% об. до 100% об., однако прецизионность для содержания FAME свыше 20% об. не установлена.

1.2 Значения, приведенные в единицах системы СИ, считаются стандартными. Значения в скобках указаны только для информации.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

     2.1 Стандарты ASTM

________________

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org  или в службе поддержки клиентов ASTM servis@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

ASTM D 975 Standard specification for diesel fuel oils (Стандартная спецификация на дизельные топлива)

ASTM D 976 Standard test method for calculated cetane index of distillate fuels (Стандартный метод вычисления цетанового индекса дистиллятных топлив)

ASTM D 1298 Standard test method for density, relative density (specific gravity), or API gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method [Стандартный метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов ареометром]

ASTM D 4052 Standard test method for density, relative density, and API gravity of liquids by digital density meter (Стандартный метод определения плотности, относительной плотности и плотности жидкостей в градусах API цифровым плотномером)

ASTM D 4057 Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177 Standard practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Стандартная практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4307 Standard practice for preparation of liquid blends for use as analytical standards (Стандартная практика приготовления смесей жидкостей для использования в качестве аналитических стандартов)

ASTM D 4737 Standard test method for calculated cetane index by four variable equation (Стандартный метод вычисления цетанового индекса по уравнению с четырьмя переменными)

ASTM D 5854 Standard practice for mixing and handling of liquid samples of petroleum and petroleum products (Стандартная практика смешивания и обращения с жидкими пробами нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 6299 Standard practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Стандартная практика применения статистических методов обеспечения контроля качества и методы построения диаграмм для оценки качества измерительных систем)

ASTM D 6751 Standard specification for biodiesel fuel blend stock (B100) for middle distillate fuels [Стандартная спецификация на базовую смесь биодизельного топлива (В100) для среднедистиллятных топлив]

ASTM D 7467 Standard specification for diesel fuel oil, biodiesel blend (B6 to B20) [Стандартная спецификация на нефтяное дизельное топливо, биодизельная смесь (от В6 до В20)]

ASTM E 168 Standard practices for general techniques of infrared quantitative analysis (Стандартные практики общих методов инфракрасного количественного анализа)

ASTM E 1655 Standard practices for infrared multivariate quantitative analysis (Стандартные практики инфракрасного многомерного количественного анализа)

ASTM E 2056 Standard practice for qualifying spectrometers and spectrophotometers for use in multivariate analyses, calibrated using surrogate mixtures (Стандартная практика квалификации спектрометров и спектрофотометров, калиброванных с помощью имитирующих смесей, для использования в многомерном анализе)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1.1 базовое биодизельное топливо В100 (biodiesel В100): Топливо из моноалкиловых эфиров длинноцепочечных жирных кислот, полученных из растительных масел или животных жиров, обозначаемое В100 (см. ASTM D 6751).

3.1.2 биодизельная смесь ВХХ (biodiesel blend, ВХХ): Смесь базового биодизельного топлива и нефтяного дизельного топлива (см. ASTM D 7467).

3.1.2.1 Пояснение - В аббревиатуре ВХХ символ XX обозначает содержание базового биодизельного топлива В100 в топливной смеси в объемных процентах (см. ASTM D 6751).

3.1.3 дизельное топливо (diesel fuel): Нефтяное среднедистиллятное топливо.

3.1.4 многомерная калибровка (градуировка с многими переменными) (multivariate calibration): Процесс создания модели, устанавливающей зависимость содержания компонентов или их свойства от оптической плотности набора известных эталонных образцов при более чем одной длине волны или частоте (см. ASTM Е 1655).

3.1.4.1 Пояснение - Полученные многомерные калибровочные модели используются при анализе спектров неизвестных образцов для вычисления содержания компонента или значения характеристик неизвестного образца.

3.1.4.2 Пояснение - В настоящем методе испытаний в качестве алгоритма многомерной калибровки используется метод частных наименьших квадратов (PLS) по ASTM E 1655.

3.2 Сокращения

ATR - нарушенное полное внутреннее отражение;

BXX - см. 3.1.2;

FAEE - этиловые эфиры жирных кислот;

FAME - метиловые эфиры жирных кислот;

FTIR - инфракрасная спектроскопия с использованием преобразования Фурье;

Mid-IR - средняя инфракрасная область;

PLS - метод частных наименьших квадратов;

ULSD - дизельное топливо со сверхнизким содержанием серы.

     4 Сущность метода

4.1 Образец дизельного топлива, базового биодизельного топлива В100 или биодизельной смеси помещают в жидкостную приставку с нарушенным полным внутренним отражением (ATR-приставку). Луч инфракрасного излучения, отражаемый образцом, улавливается детектором и определяется отклик детектора. Длина волны спектра поглощения в значительной степени зависит от анализируемой биодизельной смеси или помех. С помощью многомерного математического анализа для выбранных областей спектра отклик детектора преобразуется в содержание метиловых эфиров жирных кислот (FAME).

4.2 В настоящем методе испытаний используют ИК-спектрометр с преобразованием Фурье в средней инфракрасной области и ATR-приставку. Для вычисления алгоритма калибровки по методу частных наименьших квадратов (PLS) используют спектр поглощения.

     5 Назначение и применение

5.1 Базовое биодизельное топливо В100 является промышленным компонентом для смешения, используемым в основном как дополнительный компонент дизельного топлива.

5.2 Настоящий метод применяют для контроля качества при производстве и реализации дизельного топлива и биодизельных смесей, содержащих FAME.

     6 Помехи

6.1 Углеводородный состав дизельного топлива оказывает значительное влияние на калибровочную модель. Поэтому для надежной калибровочной модели важно, чтобы в калибровочном наборе был представлен нефтяной компонент биодизельной смеси.

6.2 Помехи можно свести к минимуму правильным выбором аппарата, модели калибровочной матрицы, использованием методов многомерной калибровки и процедуры оценки, приведенных в настоящем стандарте.

6.3 Помехи от водяного пара