ГОСТ 32979-2014 (ISO 29541:2010) Топливо твердое минеральное. Инструментальный метод определения углерода, водорода и азота
5 Реактивы
При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, квалификация которых не ниже ч.д.а. по ГОСТ 13867**.
5.1 Газ-носитель
Гелий или другой газ, указанный в инструкции по эксплуатации прибора.
5.2 Кислород
Технические характеристики кислорода приведены в инструкции по эксплуатации прибора.
5.3 Дополнительные реактивы
Тип и качественные характеристики дополнительных реактивов приведены в инструкции по эксплуатации прибора.
5.4 Вещества для градуировки
Чистые органические вещества, используемые для градуировки, приведены в таблице 1.
Если вещества, приведенные в таблице 1, сертифицированы, то при градуировке используют указанные в сертификатах значения массовых долей углерода, водорода и азота. При градуировке с помощью не сертифицированных чистых органических веществ (степень чистоты более 99,5%) используют стехиометрические значения массовых долей углерода, водорода и азота. Вещества, предназначенные для градуировки, хранят в эксикаторе с осушающим веществом.
Таблица 1 - Вещества, применяемые для градуировки, и рассчитанные значения массовых долей углерода (С), водорода (Н) и азота (N)
Наименование вещества | Формула | Массовая доля, % | ||
Углерод | Водород | Азот | ||
ЭДТА (этилендиаминтетрауксусная кислота) | C | 41,1 | 5,5 | 9,6 |
Фенилаланин | С | 65,4 | 6,7 | 8,5 |
Ацетанилид | C | 71,1 | 6,7 | 10,4 |
ББОТ 2,5-би(5' -трибутил-2-бензоксазолил)тиофен | C | 72,5 | 6,1 | 6,5 |
В таблице 1 приведены вещества, которые были использованы в межлабораторных испытаниях для определения условий градуировки и прецизионности метода, регламентированного настоящим стандартом. В межлабораторных испытаниях было установлено, что бензойная кислота непригодна для градуировки CHN-анализатора.
Чистые органические вещества, не указанные в таблице 1, могут быть использованы для градуировки, если имеют соответствующую степень чистоты и отвечают условиям градуировки, установленным настоящим стандартом.
5.5 Стандартные образцы
Государственные стандартные образцы (ГСО) представляют собой сертифицированные пробы углей или коксов с известным содержанием углерода, водорода и азота, установленным по ГОСТ 2408.1, ГОСТ 2408.4 и ГОСТ 28743**. Используют ГСО, близкие по составу анализируемым пробам.
ГСО применяют в качестве контрольных образцов для проверки состояния и градуировки прибора, для проверки правильности результатов определения азота в органических веществах при градуировке (см. примечание к таблице А.4, приложение А), а также при рутинной работе на CHN-анализаторе.
Допускается применять угли с известным составом как контрольные образцы. Поскольку при хранении состав углей может измениться, угли не используют для градуировки приборов.