ГОСТ 32302-2011 (EN 13468:2001) Изделия теплоизоляционные, применяемые для инженерного оборудования зданий и промышленных установок. Методы определения остаточного количества ионов водорастворимых хлоридов, фторидов, силикатов, натрия и рН

Приложение А
(обязательное)

     
Спектрофотометрический метод определения фторидов с применением циркония - SPADNS

А.1 Сущность метода

Фториды вступают в реакцию с окрашенным циркониевым лаком, при которой фториды частично переходят в комплексный анион (). При увеличении содержания фторидов раствор становится значительно светлее. Зависимость абсорбции от концентрации фторидов представляет собой прямую линию с обратным наклоном в диапазоне концентрации фторида от 0,00 до 1,4 мг/кг.

А.2 Оборудование

Спектрофотометр (спектр до 570 нм).

А.3 Реагенты

А.3.1 Раствор SPADNS. В дистиллированной воде растворяют 0,958 г натрия 2-(4-сульфофенилазо)-1,8-дигидроксинафталина-3,6-дисульфоната и разбавляют до 500 мл.

А.3.2 Раствор циркония (IV). 0,133 г оксихлорид циркония растворяют приблизительно в 25 мл дистиллированной воды. Добавляют 350 мл концентрированной соляной кислоты HCI и разбавляют дистиллированной водой до 500 мл.

А.3.3 Раствор смеси реагентов. Смешивают равные количества растворов SPADNS и циркония (IV).

А.3.4 Эталонные растворы. В 100 мл дистиллированной воды добавляют 10 мл раствора SPADNS. 10 мл концентрированной соляной кислоты HCI разбавляют 10 мл дистиллированной воды и добавляют в разбавленный раствор SPADNS.

А.4 Калибровка

Строят калибровочный график зависимости показателей абсорбции (при 570 нм) от концентрации ионов фторида , равной 0,05, 0,1, 0,2, 0,5, 0,7, 1,0, 1,5, 2,0 мг/кг на основе исходного 0,221 г/л раствора NaF (с концентрацией, равной 100 мг/кг). Калибровочный график должен строиться каждый раз, когда готовится свежая партия раствора смеси реагентов (цирконий-SPADNS).

А.5 Проведение испытаний

В 50,0 мл аликвоты раствора с образцом добавляют точно 10,0 мл раствора смеси реагентов (цирконий-SPADNS) и тщательно перемешивают. Через 10 мин снимают показания спектрофотометра, сравнивают с эталонным раствором и с помощью калибровочного графика определяют концентрацию ионов фторида .

А.6 Помехи

Цвет и мутность исследуемого раствора должны быть устранены или компенсированы, чтобы минимизировать их влияние.