ГОСТ Р 56374-2015 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли катионов аммония, калия, натрия, магния и кальция методом капиллярного электрофореза

     9 Проведение испытаний

9.1 Приготовление анализируемого раствора

Для каждой пробы проводят два параллельных испытания в условиях повторяемости.

Анализируемую пробу массой (100,0±0,2) мг помещают в виалу для кислотной обработки проб, добавляют 10 см соляной кислоты (см. 8.4.8). Виалу герметично закрывают завинчивающейся крышкой и перемешивают содержимое.

Устанавливают виалу в сушильный шкаф и выдерживают ее в течение 14-16 ч при температуре 110°С.

Виалу вынимают из шкафа и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое виалы фильтруют через фильтр "синяя лента", отбросив первые порции и собирая основной фильтрат в посуду с крышкой во избежание испарения. В стеклянный бюкс отбирают 0,50 см фильтрата, раствор выпаривают досуха в струе теплого воздуха.

Срок хранения сухого остатка в закрытом бюксе при температуре от 2°C до 8°C - не более 3 сут.

Сухой остаток растворяют в 0,5 см дистиллированной воды и используют для анализа в течение рабочего дня.

В зависимости от объекта анализа полученный раствор разбавляют дистиллированной водой согласно рекомендациям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Рекомендуемые коэффициенты разбавления

Допускается альтернативный вариант приготовления анализируемого раствора согласно нормативной документации на соответствующий вид продукции: фосфаты кормовые - по ГОСТ 24596.4 (подраздел 2.3); мел - по ГОСТ 21138.5 (подраздел 3.1); мука известковая - по ГОСТ 14050 (подпункт 4.3.1.2), растительные корма, комбикорма и другое комбикормовое сырье - по ГОСТ 26570 (пункт 6.7.2, подпункты 6.7.3.1-6.7.3.2).

В пробирку типа Эппендорф переносят 0,5-1,0 см анализируемого раствора, центрифугируют в течение 5 мин при скорости вращения 5000 об/мин.

9.2 Регистрация и обработка электрофореграмм

Для каждого из двух параллельно анализируемых растворов регистрируют по одной электрофореграмме в условиях, указанных в таблице 2.

Пример электрофореграммы подготовленной пробы приведен в Приложении А.

На полученных электрофореграммах проверяют правильность автоматической разметки пиков и при необходимости корректируют ее. Используя программное обеспечение, проводят идентификацию катионов по совпадению времен их миграции в анализируемом и контрольном растворах при ширине окна идентификации не более 5%.

Если анализируемые катионы обнаружены, то определяют их массовую концентрацию с использованием градуировочной характеристики, установленной по 8.6.2.

Если измеренные значения массовой концентрации одного или нескольких катионов превышают верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, то анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой так, чтобы значение массовой концентрации катиона в полученном растворе находилось в середине диапазона измеряемых значений. При невозможности обеспечить это условие для всех катионов при одном разбавлении следует сделать несколько разбавлений, оптимальных для отдельных катионов и/или их сочетаний.

Коэффициент дополнительного разбавления Q, вычисляют по формуле

,                                               (3)

где V - объем разбавленного раствора, см;

V - объем аликвоты раствора, подготовленного по 9.1, см.

Примечание - На стадии освоения методики для идентификации компонентов рекомендуется использовать метод добавок. Анализируемый катион вводят в подготовленную пробу таким образом, чтобы массовая концентрация добавки составила от 50% до 150% от предварительно измеренной. Увеличение высоты соответствующего пика подтверждает правильность идентификации. Аналогичную процедуру рекомендуется проводить при анализе проб, идентификация пиков которых вызывает сомнения.