Решение для управления процессами
производственной безопасности

     
     МУК 4.1.3168-14

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений



1. Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В.Клименко, В.Н.Блинов, О.А.Чумичева).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).

3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 июня 2014 г.

4. Введены впервые.


Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0146.14.12.12.

Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений в диапазоне концентраций 0,005-0,2 мг/м.

Методические указания носят рекомендательный характер.

1. Общие положения и область применения

1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке атмосферного воздуха, воздуха замкнутых помещений различных объектов и определению летучих органических соединений (ЛОС), выделяющихся из объектов различного состава, находящихся в испытательной камере.

1.2. Данная методика применима для насосов с низким объемным расходом газа и дает усредненные во времени результаты.

Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1.

Таблица 1

     
Физико-химические свойства определяемых веществ

N
п/п

Вещество

Формула

Молек. масса

Т, °С

Плотность, г/см

1

Диметилфталат

СНО

194,19

282

1,190

2

Диметилтерефталат

CHO

194,18

288

1,63

3

Диэтилфталат

CHO

222,24

296

1,117

4

Дибутилфталат

CHO

278,34

340

1,047

5

Бутилбензилфталат

СНО

312,36

-

1,1

6

Бис(2-этилгексил)фталат

СНО

390,54

231 (5 mm Hg)

0,983

7

Диоктилфталат

СНО

390,56

386

0,980

     

2. Метрологические характеристики


При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 2

     
Метрологические параметры

Определяемое вещество

Диапазон определяемых концентраций, мг/м

Показатель точности (границы относительной погрешности), , % при Р=0,95

Стандартное отклонение повторяе-
мости, , %

Предел повто-
ряемо-
сти, r, %

Предел воспро-
изводи-
мости, R, %

Диметилфталат

0,005-0,2

7,5

0,7

2

3

Диметилтерефталат

0,005-0,2

8,9

1,2

3

5

Диэтилфталат

0,005-0,2

11,0

1,9

5

7

Дибутилфталат

0,005-0,2

10,1

1,7

5

7

Бутилбензилфталат

0,005-0,2

13,7

2,8

8

11

Бис(2-этилгексил)фталат

0,005-0,2

13,1

2,8

8

11

Диоктилфталат

0,005-0,2

6,4

0,4

1

2

     

3. Метод измерения


Методика основана на определении содержания диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).

Измерение концентраций определяемых веществ основано на концентрировании их из воздушной среды на твердый сорбент, находящийся в сорбционной трубке (СТ), с последующей термодесорбцией, газохроматографическом разделении их на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках с нанесенными на них неподвижными жидкими фазами (НЖФ) разной полярности, детектировании веществ с помощью пламенно-ионизационных детекторов, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.3.

Таблица 3

     
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона

N
п/п

Вещество

Диапазон измеряемых концентраций, мг/м

Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг

1

Диметилфталат

0,005-0,2

0,005

2

Диметилтерефталат

0,005-0,2

0,005

3

Диэтилфталат

0,005-0,2

0,005

4

Дибутилфталат

0,005-0,2

0,005

5

Бутилбензилфталат

0,005-0,2

0,005

6

Бис(2-этилгексил)фталат

0,005-0,2

0,005

7

Диоктилфталат

0,005-0,2

0,005


Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 32 мин.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     

4.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами с пределом детектирования 5х10 г/с, предназначенный для работы с капиллярными колонками и программное обеспечение

Микрошприцы, вместимостью: 1, 10, 50, 100, 250, 500 мм

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности ±0,0001 г

ГОСТ Р 53228-08

Весы лабораторные общего назначения, наибольший предел взвешивания 600 г, предел допустимой погрешности ±0,01 г

ГОСТ Р 53228-08

Меры массы

ГОСТ OIML R 111-1-09

Посуда лабораторная стеклянная

ГОСТ 29227-91

Колбы мерные вместимостью 50 см

ГОСТ 1770-74

Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и с пределом допустимой погрешности (1±2,5) мм рт.ст.

ТУ 2504-1797-75*

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

     

4.2. Вспомогательные устройства, материалы

Термодесорбер (ТДС)* из комплекта хроматографа

_________________________

* Для воспроизведения данной методики необходимо использовать одностадийные ТДС с фиксированными точками температур 225, 250, 275, 300, 325, 350°С.

Десорбер из комплекта хроматографа

Кварцевая капиллярная колонка (N 1) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая слоем неподвижной жидкой фазы (14% цианопропилфенила, 86% диметилполисилоксана) с толщиной слоя 1,0 мкм

Кварцевая капиллярная колонка (N 2) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая пленкой неподвижной жидкой фазы (5% фенилполисилоксана, 95% диметилполисилоксана) с толщиной слоя 1,5 мкм

Деактивированный (среднеполярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м, внутренним диаметром 0,53 мм

Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с деактивированным соединительным кварцевым капилляром с внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм

Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок

Стеклянные сорбционные трубки (длина - 110 мм, наружный диаметр - 5 мм, внутренний диаметр - 2,3-2,4 мм) из комплекта ТДС с контейнерами из нержавеющей стали для их хранения (не менее 30 штук)

Флаконы стеклянные вместимостью 2,0 см (с отверстием в завинчивающейся крышке и с прокладкой типа "тефлон+силикон")

Пробоотборное устройство 4-канальное с диапазонами расхода 0,1-0,5 дм/мин и пределом допустимой погрешности ±(5-7)%

Баллонный регулятор давления (гелиевый)

Генератор водорода, производительность - 10 л/ч, давление - 140 кПа

Компрессор воздушный

ТУ 9443-003-12908609-98

Гелий газообразный (сжатый), вч, марки "55"

ТУ 0271-001-4590571-02

Стекловата несиланизированная

Мягкая сетка из нержавеющей стали или проволока из нержавеющей стали

Шланги силиконовые

Примечание. Допускается использование вспомогательного оборудования, материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

     

4.3. Реактивы

Пористый полимерный сорбент (ППС) на основе 2,6-дифенил-п-фениленоксида, фр. 60-80 меш. (0,18-0,25 мм) удел. поверх. - 20 м

Стандарт - смесь 6 фталатов с концентрацией 2 мг/см в гексане (стеклянная ампула - объем раствора 1 см)

Диметилтерефталат, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,0%

Гексан* аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,0%

_____________________

* Гексан в каждой емкости необходимо проверять на наличие фталатов, проводя "холостой" анализ. Гексан необходимо покупать и хранить только в стеклянной таре.

Уголь активный СКТ-4 (фр. 1-2 мм)

ТУ 6-16-2352-79

Молекулярные сита 13Х (фр. 1-2 мм)

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».