МУК 4.1.3129-13

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств додина в воде, почве, плодовых семечковых и косточковых и их соках методом капиллярной газожидкостной хроматографии

1. Разработаны сотрудниками ГНУ "Всероссийский НИИ защиты растений" Россельхозакадемии (В.И.Долженко, И.А.Цибульская, С.Е.Маслаков, В.Ф.Павлова).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г. N 3).

3. Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А.Ю.Поповой 12 ноября 2013 г.

4. Введены впервые.

Свидетельство об аттестации N 01.5.04.132/01.00043/2013.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации додина в диапазоне концентраций в воде - 0,0025-0,025 мг/дм, почве, плодовых семечковых и косточковых культурах - 0,1-1,0 мг/кг и плодовых соках - 0,05-0,5 мг/дм.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: додин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 1-Додецилгуанидинацетат.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CHNO.

Молекулярная масса: 287,2.

Белый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 136°С.

Давление пара при 25°С: 5,49х10 мПа.

Коэффициент распределения н-октанол - вода: KlogP=1,25.

Растворимость (в г/дм при 20°С): вода - 0,93, гептан - 0,018, ксилол - 0,004, ацетон - 0,048, этанол - 57, хорошо растворим в минеральных кислотах, горячей воде.

Вещество стабильно при нормальных условиях, не гидролизуется в водных растворах при рН 5-9. Стабилен в нейтральных, умеренно щелочных и кислых средах. Период распада в почве ДТ - 4-15 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность LD для крыс 850 мг/кг, острая дермальная токсичность LD для млекопитающих >5000 мг/кг, ингаляционная LD для млекопитающих >0,45 мг/кг. Раздражает слизистые. СК для рыб 0,57 мг/л (96 ч). Умеренно токсичен для пчел (LD>100 мкг/особь).

Область применения препарата. Применяется для борьбы с паршой яблони и груши (1,3-2,6 кг/га, опрыскивание в период вегетации).

Гигиенические нормативы для додина в России: ПДК в воде 0,005 мг/л. МДУ в плодовых семечковых 0,6 мг/кг, в плодовых косточковых - не установлен.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

     

Таблица 2

     
Полнота извлечения додина, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для n=20, Р=0,95

     

2. Метод измерений

Методика основана на определении додина методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после его извлечения из образцов метанолом и очистке экстрактов перераспределением в системе двух несмешивающихся жидкостей и дериватизации ацетилацетоном.

Идентификация додина проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

3.2. Реактивы