ГОСТ Р 56340-2015

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИДКОСТИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Определение воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

Organic liquids. Determination of water by coulometric Karl Fischer titration

     

ОКС 71.080

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 февраля 2015 г. N 67-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Е 1064-12* "Стандартный метод определения воды в органических жидкостях кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру" (ASTM E 1064-12 "Standard test method for water in organic liquids by coulometric Karl Fischer titration", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды от 0% масс. до 2,0% масс. в большинстве жидких органических химических продуктов автоматическим кулонометрическим титрованием с использованием реактива Карла Фишера. Настоящий стандарт не распространяется на сжиженные углеводородные газы (СУГ), пропан, бутан, сжиженный природный газ (СПГ) и т.д.

1.2 Значения в единицах СИ считаются стандартными.

1.3 Подробная информация о токсичности, правилах обращения и технике безопасности, оказании первой помощи приведена в паспортах безопасности на материалы.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Подробное описание опасного воздействия приведено в разделе 8.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

2.1 Стандарты AСTM

___________________

           Уточнить ссылки на стандарты ACTM можно на сайте AСTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов AСTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

ASTM D 1193, Specification for reagent water (АСТМ Д 1193 Спецификация на реактив воду)

ASTM D 4672, Test method for polyurethane raw materials: determination of water content of polyols (АСТМ Д 4672 Метод испытаний сырья для полиуретановых материалов. Определение содержания воды в полиолах)

ASTM E 180, Practice for determining the precision of ASTM methods for analysis and testing of industrial and specialty chemicals (АСТМ E 180 Практика определения прецизионности методов анализа и испытаний АСТМ промышленных продуктов и продуктов тонкого органического синтеза)

____________________

Отменен в 2009 г.

ASTM E 203, Test method for water using volumetric Karl Fischer titration (АСТМ E 203 Метод определения воды с использованием волюметрического титрования по Карлу Фишеру)

     3 Сущность метода

3.1 Метод определения воды по настоящему стандарту основан на реакции Карла Фишера - восстановлении йода диоксидом серы в присутствии воды с образованием триоксида серы и йодисто-водородной кислоты. Реакция становится количественной только в присутствии пиридина или другого органического основания и метанола или другого спирта. В отличие от реактивов Карла Фишера для волюметрического титрования, содержащих йод, в методе кулонометрического титрования йод генерируется электролитически. В соответствии с законом Фарадея 1 мг воды генерирует 10,71 Кл электрического тока.

     4 Назначение и применение

4.1 Кулонометрический метод используют для определения низких концентраций воды в органических жидкостях, которые дают небольшие титры при волюметрическом титровании по Карлу Фишеру (далее - KF). Прецизионность кулонометрического метода титрования ухудшается при содержании воды, значительно превышающем 2,0%, из-за трудностей в измерении небольшого объема пробы. Настоящий метод испытания предполагает 100% КПД использования электричества при образовании йода. Предусматривается проверка эффективности метода (см. таблицу 1 и примечание 6).

Таблица 1 - Определение объема пробы

     5 Мешающие факторы

5.1 Определению воды кулонометрическим методом мешают такие же вещества, как и при волюметрическом титровании по Карлу Фишеру. В работе подробно рассмотрены вещества, мешающие титрованию по Карлу Фишеру.

____________________

J.Mitchell, Jr. and D.M.Smith, "Aquametry" - A Treatise on Methods for the Determination of Water. Part III. The Karl Fischer Reagent, 2nd Ed., J.Wiley and Sons, Inc., New York, NY 1990.

5.2 В АСТМ Е 203 приведен перечень органических соединений, содержание воды в которых можно определить непосредственно, а также перечень соединений, содержание воды в которых можно определить только после проведения соответствующих химических реакций, устраняющих влияние мешающих соединений.

     6 Аппаратура

6.1 Автоматический титратор

____________________

Основная информация об автоматических кулонометрических титраторах приведена: М.Т.Kelley, R.W.Stelzner, W.R.Laing, and D.J.Fisher, Analytical Chemistry 31, No.2, 220 (1959) and A.W.Meyer, Jr. and С.M.Boyd, Analytical Chemistry 31, No.2, 215 (1959).