ГОСТ ISO 14184-2-2014 Материалы текстильные. Определение содержания формальдегида. Часть 2. Выделяемый формальдегид (метод абсорбции паром)

Приложение А
(нормативное)

Стандартизация исходного раствора формальдегида

А.1 Общие положения

Исходный раствор, содержащий приблизительно 1500 мг/кг формальдегида должен быть стандартизован, чтобы приготовить точную калибровочную кривую для использования в колориметрическом анализе.

А.2 Принцип

Аликвота исходного раствора реагирует с избытком сульфита натрия. Затем проводится обратное титрование раствором кислоты в присутствии тимолфталеина в качестве индикатора.

А.3 Аппаратура

А.3.1 Мерная пипетка, 10 мл

А.3.2 Мерная пипетка, 50 мл

А.3.3 Бюретка, 50 мл

А.3.4 Колба Эрленмейера, 150 мл

А.4 Реактивы

А.4.1 Раствор сульфита натрия, c(NaSО)=1 моль/литр, изготавливаемый растворением 126 г безводного NaSО в литре воды (4.1)

А.4.2 Тимолфталеин, 10 г/л в этаноле

А.4.3 Раствор серной кислоты, c(HSО)=0,01 моль/л

Этот реактив может быть приобретен в стандартизованной форме или его необходимо стандартизовать, используя стандартный раствор гидроокиси натрия.

А.5 Процедура

С помощью пипетки переносят 50 мл раствора сульфита натрия (А.4.1) в колбу Эрленмейера (А.3.4). Вносят две капли индикатора тимолфталеина (А.4.2). Добавляют несколько капель серной кислоты (А.4.3), если необходимо, до исчезновения синей окраски.

С помощью пипетки в колбу переносят 10 мл исходного раствора формальдегида (синий цвет будет появляться снова). Титруют раствор серной кислотой (А.4.3), пока не исчезнет синий цвет. Записывают объем использованного раствора серной кислоты.

Объем серной кислоты должен быть приблизительно 25 мл.

Примечание - Вместо тимолфталеинового индикатора можно использовать калиброванный рН-метр, по показаниям которого конечная точка достигается при pH=9,5.

Проводят эту процедуру два раза.

А.6 Расчеты

1 мл 0,01 моль/л раствора серной кислоты эквивалентен 0,6 мг формальдегида.

Рассчитывают концентрацию формальдегида в исходном растворе, в мг/мл, по следующей формуле:

,

где

V - объем использованной серной кислоты, в мл;

V - объем использованной пробы, в мл.