ГОСТ 33034-2014

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Растворимость в воде

Test method for chemicals of environmental hazard. Water solubility

МКС 71.040.50

Дата введения 2015-08-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 ноября 2014 г. N 1698-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33034-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу OECD, Test No. 105:1995* "Растворимость в воде" ("Water Solubility", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Настоящий стандарт представляет собой переработанную версию оригинального Руководства ОЭСР 105, принятого в 1981 году. Различий в содержании между настоящим стандартом и оригинальной версией Руководства нет. Изменения, главным образом, касаются формата документа. Основой для переработанной версии послужил метод ЕС "Растворимость в воде" [1].

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения растворимости химических веществ в воде.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применен термин со следующим определением:

2.1 растворимость вещества в воде (water solubility of a substance): Массовая концентрация его насыщенного раствора в воде при данной температуре.

Примечание - Растворимость выражают как отношение массы растворенного вещества к объему раствора. В системе СИ данную величину принято измерять в кг/м, но обычно используют г/л.

     3 Основные положения

3.1 На растворимость вещества влияет наличие примесей. Настоящий стандарт разработан для определения растворимости в воде химически чистых веществ, устойчивых в воде и нелетучих. Перед определением растворимости следует предварительно получить информацию о веществе, включающаю в себя структурную формулу, давление пара, константы диссоциации и гидролиза в зависимости от рН.

3.2 В настоящем стандарте описаны два метода определения растворимости вещества: колоночный метод (для определения значений ниже 0,01 г/л) и метод определения растворимости в колбах (для определения значений ниже 0,01 г/л). Также в настоящем стандарте описан предварительно проводимый тест, позволяющий приблизительно определить массу пробы, необходимую для проведения метода, а также время достижения насыщения.

     4 Вещество сравнения

При определении растворимости вещества не применяют вещество сравнения.

     5 Описание методов

5.1 Условия проведения теста

Тест предпочтительно проводить при температуре 20±0,5°С, при этом необходимо поддерживать температуру постоянной во всех частях лабораторного оборудования.

5.2 Проведение теста

К навеске вещества массой около 0,1 г (твердые вещества должны быть размельчены), помещенной в мерный цилиндр объемом 10 мл, закрытой стеклянной пробкой, приливают постоянно увеличивающиеся объемы воды. После каждого добавления воды смесь взбалтывают в течение 10 мин и визуально оценивают количество нерастворенного вещества. Если после добавления 10 мл воды образец полностью или частично не растворился, то тест продолжают в мерном цилиндре на 100 мл. Приблизительная растворимость представлена в таблице 1. В случае низкой растворимости вещества может потребоваться длительное время для его растворения и тест продолжают в течение 24 ч. Если после 24 ч вещество остается нерастворенным, то время растворения увеличивают до 96 ч или проводят дальнейшее разбавление до полного растворения в колонке или в колбах.

Таблица 1 - Условия для достижения растворимости

5.3 Колоночный метод
     

    5.3.1 Принцип метода

Этот метод основан на элюировании исследуемого вещества с помощью воды из микроколонки, заполненной инертным вспомогательным материалом, предварительно покрытым избытком вещества [2]. В данном случае растворимость вещества представляет собой массовую концентрацию вещества в элюате, когда ее функциональная зависимость от времени выходит на плато.

5.3.2 Оборудование

5.3.2.1 Оборудование состоит из микроколонки (рисунок 1), в которой поддерживают постоянную температуру. Она соединяется либо с циркуляционным насосом (рисунок 2), либо с сообщающимся сосудом (рисунок 3). Микроколонка заполнена сорбентом из инертного материала, удерживаемого на месте с помощью пробки из стекловолокна, служащего также для фильтрования частиц. В качестве сорбента используют стеклянные шарики, диатомит или другие инертные материалы.

5.3.2.2 Для микроколонки, показанной на рисунке 1, возможно соединение с циркуляционным насосом. В ней есть свободное пространство, соответствующее пяти объемам рабочей части колонки (незаполненное в начале эксперимента) и объем для пяти проб (в котором проходит анализ в течение всего эксперимента). Размер уменьшают, если при проведении эксперимента вода может быть добавлена в систему для вытеснения первоначальных пяти объемов элюата из рабочей части колонки, загрязненного примесями. Колонка соединена с циркуляционным насосом (способным поддерживать скорость потока около 25 мл/ч) шлангом из инертного материала.

Циркуляционный насос может быть представлен, например, перистальтическим или мембранным насосом. Необходимо контролировать возможность загрязнения или адсорбции элюента материалом, из которого сделан шланг.

5.3.2.3 Схематическое устройство с использованием сообщающегося сосуда приведено на рисунке 3. В этой сборке микроколонка снабжена запорным краном с одним выходом. Соединение микроколонки с выравнивающим сосудом состоит из матового стекла и трубки из инертного материала. Скорость потока из выравнивающего сосуда должна быть приблизительно 25 мл/ч.

5.3.3 Загрузка наполнителя

5.3.3.1 Приблизительно 600 мг наполнителя помещают в круглодонную колбу на 50 мл. Необходимое количество исследуемого вещества растворяют в летучем растворителе (ч.д.а), затем необходимое количество полученного раствора приливают к наполнителю. Раствор полностью выпаривают (например, с помощью роторного испарителя, так как в ином случае насыщение водой наполнителя в процессе элюирования не будет достигнуто вследствие раздела поверхностей). Загруженный сорбент насыщают в течение 2 ч в объеме воды около 5 мл и суспензию выливают в микроколонку. В качестве альтернативы сухой подготовленный (насыщенный тестируемым веществом) наполнитель может быть помещен в наполненную водой микроколонку, где его насыщают 2 ч до наступления равновесия.

5.3.3.2 Загрузка наполнителя может вызвать проблемы, приводящие к ошибочным результатам, например, если тестируемое вещество образует налет, как нефть. Эта проблема должна быть детально рассмотрена.

А - место соединения с муфтой из матового стекла; В - свободное пространство; С - внутренняя часть колонки; D - внешняя часть колонки; Е - пробка из стекловолокна; F - запорный кран

Рисунок 1 - Устройство микроколонки

 
А - трубка для выравнивания давления; В - измеритель скорости потока; С - микроколонка; D - термостатический циркуляционный насос; Е - циркуляционный насос; F - запорный кран с двумя выходами (для пробоотбора)

Рисунок 2 - Колонка в сборке с циркуляционным насосом

 
А - выравнивающий сосуд (например, 2,5 л колба); В - колонка; С - приемник фракций; D - термостат; Е - тефлоновая трубка; F - соединение из матового стекла; G - трубка между термостатом и колонкой (внутренний диаметр 8 мм)

Рисунок 3 - Колонка в сборке с выравнивающим сосудом

5.4 Порядок использования циркуляционного насоса

Начинают пропускать поток через колонку. Рекомендуется проводить исследования при скорости потока 25 мл/ч, соответствующей 10 рабочим объемам в час для описанной колонки. Не менее первых пяти объемов сбрасывают для удаления водорастворимых примесей. Затем дают насосу работать до достижения равновесия, которое определяют по пяти последовательным пробам, концентрации которых не отличаются более чем на 30%. Эти пробы должны быть отобраны с интервалом времени, соответствующим прохождению объема элюата, равного не менее 10 рабочим объемам колонки. В зависимости от используемого аналитического метода строят график зависимости концентрации от времени для выявления времени достижения равновесия.

5.5 Порядок использования выравнивающего сосуда

Последовательно отобранные порции элюата собирают и определяют концентрацию соответствующим методом. Для определения растворимости используют порции, отобранные в середине эксперимента, когда концентрации остаются постоянными в пределах 30% в пяти последовательных пробах.

5.6 Указания к двум методам

5.6.1 В качестве элюента предпочтительно использовать бидистиллированную воду. Также может быть использована деионизированная вода с удельным сопротивлением выше 10 МОм/см и содержанием органического углерода ниже 0,01%.