ГОСТ 32939-2014

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения аммиака

Milk and milk products. Method for determination of ammonia

МКС 67.100.10

Дата введения 2016-01-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 декабря 2014 г. N 1960-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32939-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты (молоко сырье, питьевое молоко) и устанавливает ферментативный метод определения массовой концентрации аммиака.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 ферментативный метод анализа: Метод количественного определения химических веществ в растворе, основанный на использовании ферментов.

     4 Сущность метода

Аммиак, содержащийся в освобожденном от жира и белка водном экстракте пробы продукта, вступает в катализируемую ферментом глютаматдегидрогеназой (ГДГГ) реакцию с -оксоглутаратом в присутствии восстановленного никотинамидадениндинуклеотида (НАДН), в ходе которой образуется L-глютамат, никотинамидадениндинуклеотид (НАД) и вода. Превращение НАДН в НАД сопровождается изменением в спектре поглощения при длине волны 340 нм (334-365 нм), при этом уменьшение оптической плотности прямо пропорционально концентрации аммиака в исследуемой пробе.

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

Спектрофотометр (фотоэлектроколориметр), позволяющий проводить измерения при длине волны 340 нм (334-365 нм), допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания ±1%, оснащенный кюветой длиной оптического пути 10 мм.

Центрифуга со скоростью вращения не менее 4000 об/мин.

Термометр лабораторный жидкостной, диапазоном измерения от 0°С до 100°С и ценой деления шкалы 1,0°С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Дозаторы механические переменного объема 0,02-2,00 см с наконечниками.

Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-500-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирка П1 (2)-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирка П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан 4 по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные оплавленные.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., раствор молярной концентрации (КОН) =10,0 моль/дм.

Кислота трихлоруксусная, ч, раствор молярной концентрации 0,3 моль/дм.

Набор реагентов для определения аммиака в молоке и молочных продуктах, включающий:

- реагент N 1 - буфер: имидазол молярной концентрации 0,1 моль/дм, -оксоглутарат (0,1 моль/дм), рН 7,9;

- реагент N 2 - никотинамидадениндинуклеотид (НАДН);

- реагент N 3 - суспензия фермента глютаматдегидрогеназы (ГДГГ) (А~1000 ед/см).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

     6 Отбор проб

Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 26809 или нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

В случае, если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более суток.

     7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Приготовление раствора трихлоруксусной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 500 см помещают (25,000±0,001) г трихлоруксусной кислоты, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.